半合成三尖杉酯碱差向异构体的分离制备与测定

• 作 者: 章观德 周志华 高由松 郭积玉 刘大宽 褚风鸣
• 机 构: 中国医学科学院药物研究所,中国医学科学院药物研究所,中国医学科学院药物研究所,中国医学科学院药物研究所,中国医学科学院药物研究所,中国医学科学院药物研究所,
• 出 处: 分析化学
• 发表日期: 1981年03期
• 关键词: 分离制备 差向异构体 半合成 三尖杉酯碱 光密度计 展开剂 盐酸盐 层离 三尖杉碱 对照品

本文报告了半合成三尖杉酯碱两个差向异构体的分离制备方法与分析方法。即用酯碱盐酸盐以酸性硅胶薄层(pH≈4)进行层离,展开剂为二氯甲烷-甲醇(4:1),分离得到酯碱(2＇R)与酯碱(2＇S),含量99％以上。采用1％盐酸硅胶薄层以氯仿-甲醇(7:3)为展开剂进行薄层色谱分析,然后用双波长薄层光密度计测定含量。本法操作简便快速,需用样品量少,相对标准偏差2.3％,可用于样品分析。

This paper reports the preparation and analysis of two epimers of semisynthetic harringtonine. That is to say, the ester base (2’R) and the ester base (2 ’R) were separated by using the ester base hydrochloride with a thin layer of acidic silica gel (pH≈4), the developing solvent was dichloromethane- S), content of more than 99%. Thin layer chromatographic analysis was performed on a thin layer of 1% hydrochloric acid in silica gel using chloroform-methanol (7: 3) as a developing solvent, and then the content was measured by a double-wavelength thin-layer densitometer. This method is simple and quick to operate, requiring less sample and a relative standard deviation of 2.3%. It can be used for sample analysis.