顶空气相色谱法测定非布司他原料药中有机溶剂残留

• 作 者: 王铮 琚辉
• 机 构: 天津市第一中心医院药学部,天津中医药大学实验教学部
• 出 处: 现代药物与临床
• 发表日期: 2014年1期
• 关键词: 非布司他 有机溶剂残留 顶空气相色谱 febuxostat residual organic solvents headspace gas chromato

目的建立了测定非布司他原料药中可能残留的7种有机溶剂（甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、止庚烷、氯苯）的检测方法。方法采用顶空气相色谱法，色谱柱为DB-624毛细管柱（30．0m×0．531Tim×3．00μm），载气为高纯氮气；顶空温度为80℃，顶空时间为30min；柱温50℃，维持2min，以10℃／min升至200℃，维持2min；氢火焰离子化检测器（FID），温度为250℃。结果在考察的浓度范围内线性关系良好（r=0．9980-0．9998），7种残留溶剂均完全分离，精密