论文部分内容阅读
【摘 要】 目的 为寻找遵义杜仲产区杜仲叶的最佳采收期。方法 采用在5～10月每月采收三次，使用传统的加工方法加工，再用《中国药典》（2010版）一部杜仲叶项下杜仲叶含量测定方法进行含量测定。结果 杜仲叶中绿原酸的含量在8月下旬的含量最高达0.325%。结论 结合杜仲叶采收的难易程度确定8月下旬到9月上旬为杜仲叶的最佳采收期。
【关键词】 杜仲 叶 绿原酸 采收期
【中图分类号】 R284 【文献标识码】 A 【文章编号】 1671-5160（2014）06-0333-01
杜仲（Eucommia ulmoides Oliv.）是我国独有的植物“活化石”，只有一科一属一种，杜仲为多年生落叶乔木植物，在地球上已经生活了将近5000万年的时间。杜仲树种的经济价值很高，野生资源稀少，属国家级珍稀濒危植物，我国将杜仲列为国家二级珍贵保护树种。杜仲叶具有降血压、补肝肾、强筋骨、抗溃疡、降血脂、延缓衰老、健身、减肥等功能[1]。
本试验在传统采收期的基础上，选择5～10月份中的5号、15号、25号共18个时间点，每个时间点取样品3个，以杜仲叶中主要成份绿原酸含量作为评价指标，对杜仲叶的采收期进行试验研究，以期为杜仲叶采收期评价提供理论依据。
1 仪器和试剂
岛津LC-10ATVP型高效液相色谱仪，岛津仪器有限公司生产；绿原酸对照品（批号为：110753-200413、110753-201314），供含量测定用，购于中国药品生物检定所，乙晴、甲醇均为色谱纯；蒸馏水为娃哈哈纯净水；其它试药均为分析纯。杜仲叶药材样品于2013年5～10月份采自贵州三仁堂药业有限公司杜仲规范化种植基地（遵义市汇川区虾子镇明星村）。
2 方法与结果
2.1样品采收及处理
在公司杜仲规范化种植基地选定10棵杜仲树，按每月的5号、15号和25号三次采收选定杜仲树中部的叶各100g充分混和。采用2010版《中国药典》一部加工方法，采摘后，晒干，备用。
供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.2 方法
按照2010版《中国药典》一部杜仲叶项下含量测定方法高效液相色谱法测定含量。
2.2.1 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（13：87）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。
2.2.2 对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。
2.3 检测结果
3 结果分析
表2 不同采收期杜仲叶绿原酸含量方差分析：
F=907.0015>1.915321，有极显著差异。
图1 不同采收期杜仲叶绿原酸含量统计图：
4 结果讨论
2010版《中国药典》一部规定杜仲叶于夏、秋季叶茂盛时采收，在遵义主产区在7月至9月采收杜仲叶，此时叶为茂盛期，又随叶的生长，叶子逐渐变得丰满。根据不同采收期样品绿原酸含量检测，从5月份开始绿原酸的含量逐渐上升，到8月25日出现最高点，最高值达0.325%，后又逐渐降低。统计学分析具有极显著性。8月下旬到9月上旬是杜仲葉采收的最佳时期，此时正是遵义的旱季，阳光充足，气温高，利于杜仲叶晾干。
表1 不同采收期杜仲叶中绿原酸含量统计表（%）：
参考文献
[1]国家药典委员会.中国药典：一部[S].北京：化学工业出版社， 2005：114-115.
[2]国家药典委员会.中国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010：154.
[3]张凤云，毛富春， Heli Siren .毛细管区带电泳法筛选提取杜仲叶中绿原酸的方法.西北药学杂志，1996，11（2）：66～67
[4] 陈芝龙，张娟娟，李 海. 杜仲原料叶采收期检测研究， 贵州林业科技.2008.02.
[第一作者] 雷华鼎，男，总工程师，贵州三仁堂药业有限公司。
[通讯作者]宋德勋，男，教授，遵义医药高等专科学校，从事中药材规范化种植研究与中药材标准化种植基地建设，承担科研项目10余项，主编教材5部，发表论文40余篇。
【关键词】 杜仲 叶 绿原酸 采收期
【中图分类号】 R284 【文献标识码】 A 【文章编号】 1671-5160（2014）06-0333-01
杜仲（Eucommia ulmoides Oliv.）是我国独有的植物“活化石”，只有一科一属一种，杜仲为多年生落叶乔木植物，在地球上已经生活了将近5000万年的时间。杜仲树种的经济价值很高，野生资源稀少，属国家级珍稀濒危植物，我国将杜仲列为国家二级珍贵保护树种。杜仲叶具有降血压、补肝肾、强筋骨、抗溃疡、降血脂、延缓衰老、健身、减肥等功能[1]。
本试验在传统采收期的基础上，选择5～10月份中的5号、15号、25号共18个时间点，每个时间点取样品3个，以杜仲叶中主要成份绿原酸含量作为评价指标，对杜仲叶的采收期进行试验研究，以期为杜仲叶采收期评价提供理论依据。
1 仪器和试剂
岛津LC-10ATVP型高效液相色谱仪，岛津仪器有限公司生产；绿原酸对照品（批号为：110753-200413、110753-201314），供含量测定用，购于中国药品生物检定所，乙晴、甲醇均为色谱纯；蒸馏水为娃哈哈纯净水；其它试药均为分析纯。杜仲叶药材样品于2013年5～10月份采自贵州三仁堂药业有限公司杜仲规范化种植基地（遵义市汇川区虾子镇明星村）。
2 方法与结果
2.1样品采收及处理
在公司杜仲规范化种植基地选定10棵杜仲树，按每月的5号、15号和25号三次采收选定杜仲树中部的叶各100g充分混和。采用2010版《中国药典》一部加工方法，采摘后，晒干，备用。
供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.2 方法
按照2010版《中国药典》一部杜仲叶项下含量测定方法高效液相色谱法测定含量。
2.2.1 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（13：87）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。
2.2.2 对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。
2.3 检测结果
3 结果分析
表2 不同采收期杜仲叶绿原酸含量方差分析：
F=907.0015>1.915321，有极显著差异。
图1 不同采收期杜仲叶绿原酸含量统计图：
4 结果讨论
2010版《中国药典》一部规定杜仲叶于夏、秋季叶茂盛时采收，在遵义主产区在7月至9月采收杜仲叶，此时叶为茂盛期，又随叶的生长，叶子逐渐变得丰满。根据不同采收期样品绿原酸含量检测，从5月份开始绿原酸的含量逐渐上升，到8月25日出现最高点，最高值达0.325%，后又逐渐降低。统计学分析具有极显著性。8月下旬到9月上旬是杜仲葉采收的最佳时期，此时正是遵义的旱季，阳光充足，气温高，利于杜仲叶晾干。
表1 不同采收期杜仲叶中绿原酸含量统计表（%）：
参考文献
[1]国家药典委员会.中国药典：一部[S].北京：化学工业出版社， 2005：114-115.
[2]国家药典委员会.中国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010：154.
[3]张凤云，毛富春， Heli Siren .毛细管区带电泳法筛选提取杜仲叶中绿原酸的方法.西北药学杂志，1996，11（2）：66～67
[4] 陈芝龙，张娟娟，李 海. 杜仲原料叶采收期检测研究， 贵州林业科技.2008.02.
[第一作者] 雷华鼎，男，总工程师，贵州三仁堂药业有限公司。
[通讯作者]宋德勋，男，教授，遵义医药高等专科学校，从事中药材规范化种植研究与中药材标准化种植基地建设，承担科研项目10余项，主编教材5部，发表论文40余篇。