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通过测量不同温度下退火的非晶合金Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９和Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ１．５Ｍｏ１．５Ｓｉ１３．５Ｂ９的正电子湮没有寿命谱，配合Ｘ射线衍射分析，研究了非晶合金结构缺陷随退火温度的变化。结果表明，非晶合金中存在两种类型的自由体积。正电子湮没有寿命随样品退火温度的变化曲线对应着结构弛豫，局域晶化和完全晶化阶段。