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采用Ｘ射线衍射和正电子湮没多普勒展宽测量相结合，研究了纳米晶态材料Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９的结构随退火温度的变化。实验结果表明：急冷非晶样品在４８０℃开始明显晶化，基体中析出体心立方结构的α－Ｆｅ（Ｓｉ）固溶体。随着退火温度的高，非晶漫峰不断减弱，而晶态相的衍射谱逐渐增强。进一步计算对衍射谱的分离，给出了晶化分数和非晶相平均原子间距随退火温度的变化规律。正电子湮没实验证实了约５５０