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摘要：UO2-BeO高热导芯块相比于传统核燃料拥有高热导率、高效率、长周期以及低回收费用的特点。本文采用激光闪射法，表征了UO2-BeO芯块的热扩散系数，其中试验参数的选择及优化为主要研究部分。
关键词：高热导芯块;激光闪射法;热扩散系数
中图分类号：TK13 文献标识码：A
0前言
燃料元件是核燃料进入反应堆之前的最后一个关键环节，以UO2和BeO为原料制成的高热导芯块将用于未来的燃料元件之中。相比于传统核燃料芯块，UO2-BeO高热导芯块在效率和安全性上都有所提高。高热导芯块检测需分别对不同配比高热导芯块熔点、热膨胀、热导率、比热和焓、弹性模量和泊松比、热稳定性等性能进行测试，本文主要对高热导芯块的热扩散系数检测方法进行了研究。
1方法原理
热扩散系数反映物质的热扩散能力或热交换速度。激光闪射法作为材料导热性能测量的常用方法，其原理为：在某设定温度下，由激光源发射一束激光脉冲，照射至样品下表面，使样品表层温度瞬间升高，并将能量以一维热传导至样品上表面。使用红外探测器连续测量样品上表面的升温过程，进而获得温度升高相对时间的关系曲线，通过测量在接收光脉冲照射后，样品上表面温度升高到最大值的一半所需的时间（t50），再由下式计算获得物质的热扩散系数：
α= 0.1388 * d2 / t50
式中：α——物质的热扩散系数;
d——被测样品的厚度;
t50——样品上表面温度升高到最大值的一半所需的时间。
2 试剂和材料
石墨喷雾剂
3 仪器与设备
LFA457激光脉冲热导仪
温度范围：-100 ～1100 ℃;
测量范围：0.1～2000 W/mK ;
测量精确度：3%～7%;
样品直径：12.7mm。
4 实验方法
4.1加液氮
使用塑料漏斗向红外探测器上方的小孔内添加足量液氮，直至溢出，等待一至两分钟，待气化液氮喷出后，再次添加液氮直至溢出，使用专用塞子堵住小孔。
4.2装样品
打开炉体，转动红外探测器，取下SiC样品套，装上样品（注意：将SiC样品套的豁口对准中心，使其对准热偶，并保证热偶不要接触样品套），转动红外探测器归位，关闭炉体。
4.3抽真空
关掉出气阀，打开真空泵，拧松真空表（黑阀）至压力灯全部灭，关闭真空泵。打开充气阀，填充至压力增加到0，即至右边界灯亮后继续充填（5～10）s，略微正压后关闭铜阀。关闭真空阀。重复上述过程3次。打开出气阀，调节气瓶低压阀至0.1MPa，再调节质量流量计至流量为50mL/min。
4.4設置测量参数
打开测量软件，检测器选InSb，“校正文件”选择Tcal zero，“样品支架”选择“SiC 12.7mm”，模型选择“Cape-Lehman模型”，基本类型“线性”，点“增加”输入材料名称、密度等，并设置初始条件、温度条件及结束条件。
5结果与讨论
5.1 样品厚度的选择
（1）高导热材料：500℃下热扩散系数大于50mm2/s的材料（包括金属、石墨、功能性高导热陶瓷材料等）：一般制样厚度应控制在3～6mm之间。
（2）中等导热材料：500℃下热扩散系数在0.5～50mm2/s 之间的材料（包括大部分一般陶瓷、部分合金材料等）：一般制样厚度应控制在2～3mm之间。
（3）低导热材料：500℃下热扩散系数小于0.5mm2/s的材料（包括塑料、橡胶、玻璃等）：一般制样厚度应控制在0.1～2mm之间。
通过初步测量各种配比的热扩散系数在500℃下的热扩散系数均处于0.5～50mm2/s之间，说明该材料为中等导热材料，鉴于在中等导热材料中，高热到芯块的热扩散系数偏低，将制样厚度确定为2.0～2.5mm之间。
5.2 修正模型选择
LFA457激光脉冲热导仪共有5种修正模型，分别为：绝热模型，Cowan模型，CapeLehman模型，辐射模型以及脉冲修正模型。通过调研我们掌握了各类模型的特点及优势，具体如下：
（1）绝热模型：无热损耗修正，该模型对半升温时间值无任何修正，一般情况不建议使用。
（2）Cowan模型：包含热损耗修正，在样品厚度小于2mm和温度低于500℃的情况下和CapeLehman模型计算结果接近，适用于低热导材料热扩散系数的测量。
（3）CapeLehman模型：包含表面热损耗修正和径向辐射热损耗修正，计算精确，特别在800℃以上高温且样品厚度在2～4mm之间的情况下，该模型最为适用。
（4）辐射模型：只用于样品部分透光（如玻璃、人工晶体类样品）的场合。
（5）脉冲修正：针对照射脉冲本身宽度对曲线起始升温部分造成的影响进行修正（特别在能量透过时间短、t50与脉冲宽度数量级相近的情况下），推荐使用XX模型+脉冲修正。
鉴于高热导芯块热扩散系数检测中更加关注高温段的测试结果，且样品厚度处于2～4mm之间，故选择CapeLehman修正模型。
5.3测试参数设定（LFA457）
高热导芯块属于不透明中等导热陶瓷材料，对该类材料的检测参数选择为：放大器增益设为“50”、信号采样时间：3000ms、激光器电压为1826V、滤光片透射率为100%、温度稳定阈值为0.20K/30s，温度差异阈值在2.0K。
5.4 不同配比高热到芯块热扩散系数的测定
使用上述选定的检测参数，对不同配比的高热导芯块进行了热扩散系数测试，结果见下图：
5.5 精密度试验
使用通过调研选定的修正模型、制样厚度及检测参数，分别使用3%和5%的高热导芯块进行了500℃下热扩散系数测量结果的重复性试验，测量结果如下。
测量结果显示，使用CapeLehman模型，制样厚度为2.5mm，检测参数根据《LFA457激光脉冲热导仪应用实录》进行设置，测试所得的高热导芯块的热扩散系数精密度优于5%，而LFA激光脉冲热导仪的热扩散系数测试精密度同样为5%，满足热扩系数测试精度要求。
6 结束语
通过实验，确定了高热导芯块热扩散系数测试的最优化试验参数，即修正模型为CapeLehman，制样厚度为2.5mm左右，参数设置中，放大器增益设为“50”、信号采样时间为3000ms、激光器电压为1826V、滤光片透射率为100%、温度稳定阈值为0.20K/30s，温度差异阈值在2.0K。按照以上条件开展了测试结果重复性试验，精密度由于5%，满足热扩散系数测试要求。
参考文献
[1]祝宇琳.热分析技术主流方向探讨[J].黑龙江省电子信息产品监督检验院.2011（09）：54.
[2]黄张洪，赵惠，吕利强，高文柱.热分析技术及其应用[J].西部金属材料股份有限公司.2010（39）：7.
[3]宋青林，夏善红，陈绍凤，张见刚.微尺度薄膜热导率测试技术[J].中国科学院电子研究所，国家传感技术重点实验室.2002（03）：4.
关键词：高热导芯块;激光闪射法;热扩散系数
中图分类号：TK13 文献标识码：A
0前言
燃料元件是核燃料进入反应堆之前的最后一个关键环节，以UO2和BeO为原料制成的高热导芯块将用于未来的燃料元件之中。相比于传统核燃料芯块，UO2-BeO高热导芯块在效率和安全性上都有所提高。高热导芯块检测需分别对不同配比高热导芯块熔点、热膨胀、热导率、比热和焓、弹性模量和泊松比、热稳定性等性能进行测试，本文主要对高热导芯块的热扩散系数检测方法进行了研究。
1方法原理
热扩散系数反映物质的热扩散能力或热交换速度。激光闪射法作为材料导热性能测量的常用方法，其原理为：在某设定温度下，由激光源发射一束激光脉冲，照射至样品下表面，使样品表层温度瞬间升高，并将能量以一维热传导至样品上表面。使用红外探测器连续测量样品上表面的升温过程，进而获得温度升高相对时间的关系曲线，通过测量在接收光脉冲照射后，样品上表面温度升高到最大值的一半所需的时间（t50），再由下式计算获得物质的热扩散系数：
α= 0.1388 * d2 / t50
式中：α——物质的热扩散系数;
d——被测样品的厚度;
t50——样品上表面温度升高到最大值的一半所需的时间。
2 试剂和材料
石墨喷雾剂
3 仪器与设备
LFA457激光脉冲热导仪
温度范围：-100 ～1100 ℃;
测量范围：0.1～2000 W/mK ;
测量精确度：3%～7%;
样品直径：12.7mm。
4 实验方法
4.1加液氮
使用塑料漏斗向红外探测器上方的小孔内添加足量液氮，直至溢出，等待一至两分钟，待气化液氮喷出后，再次添加液氮直至溢出，使用专用塞子堵住小孔。
4.2装样品
打开炉体，转动红外探测器，取下SiC样品套，装上样品（注意：将SiC样品套的豁口对准中心，使其对准热偶，并保证热偶不要接触样品套），转动红外探测器归位，关闭炉体。
4.3抽真空
关掉出气阀，打开真空泵，拧松真空表（黑阀）至压力灯全部灭，关闭真空泵。打开充气阀，填充至压力增加到0，即至右边界灯亮后继续充填（5～10）s，略微正压后关闭铜阀。关闭真空阀。重复上述过程3次。打开出气阀，调节气瓶低压阀至0.1MPa，再调节质量流量计至流量为50mL/min。
4.4設置测量参数
打开测量软件，检测器选InSb，“校正文件”选择Tcal zero，“样品支架”选择“SiC 12.7mm”，模型选择“Cape-Lehman模型”，基本类型“线性”，点“增加”输入材料名称、密度等，并设置初始条件、温度条件及结束条件。
5结果与讨论
5.1 样品厚度的选择
（1）高导热材料：500℃下热扩散系数大于50mm2/s的材料（包括金属、石墨、功能性高导热陶瓷材料等）：一般制样厚度应控制在3～6mm之间。
（2）中等导热材料：500℃下热扩散系数在0.5～50mm2/s 之间的材料（包括大部分一般陶瓷、部分合金材料等）：一般制样厚度应控制在2～3mm之间。
（3）低导热材料：500℃下热扩散系数小于0.5mm2/s的材料（包括塑料、橡胶、玻璃等）：一般制样厚度应控制在0.1～2mm之间。
通过初步测量各种配比的热扩散系数在500℃下的热扩散系数均处于0.5～50mm2/s之间，说明该材料为中等导热材料，鉴于在中等导热材料中，高热到芯块的热扩散系数偏低，将制样厚度确定为2.0～2.5mm之间。
5.2 修正模型选择
LFA457激光脉冲热导仪共有5种修正模型，分别为：绝热模型，Cowan模型，CapeLehman模型，辐射模型以及脉冲修正模型。通过调研我们掌握了各类模型的特点及优势，具体如下：
（1）绝热模型：无热损耗修正，该模型对半升温时间值无任何修正，一般情况不建议使用。
（2）Cowan模型：包含热损耗修正，在样品厚度小于2mm和温度低于500℃的情况下和CapeLehman模型计算结果接近，适用于低热导材料热扩散系数的测量。
（3）CapeLehman模型：包含表面热损耗修正和径向辐射热损耗修正，计算精确，特别在800℃以上高温且样品厚度在2～4mm之间的情况下，该模型最为适用。
（4）辐射模型：只用于样品部分透光（如玻璃、人工晶体类样品）的场合。
（5）脉冲修正：针对照射脉冲本身宽度对曲线起始升温部分造成的影响进行修正（特别在能量透过时间短、t50与脉冲宽度数量级相近的情况下），推荐使用XX模型+脉冲修正。
鉴于高热导芯块热扩散系数检测中更加关注高温段的测试结果，且样品厚度处于2～4mm之间，故选择CapeLehman修正模型。
5.3测试参数设定（LFA457）
高热导芯块属于不透明中等导热陶瓷材料，对该类材料的检测参数选择为：放大器增益设为“50”、信号采样时间：3000ms、激光器电压为1826V、滤光片透射率为100%、温度稳定阈值为0.20K/30s，温度差异阈值在2.0K。
5.4 不同配比高热到芯块热扩散系数的测定
使用上述选定的检测参数，对不同配比的高热导芯块进行了热扩散系数测试，结果见下图：
5.5 精密度试验
使用通过调研选定的修正模型、制样厚度及检测参数，分别使用3%和5%的高热导芯块进行了500℃下热扩散系数测量结果的重复性试验，测量结果如下。
测量结果显示，使用CapeLehman模型，制样厚度为2.5mm，检测参数根据《LFA457激光脉冲热导仪应用实录》进行设置，测试所得的高热导芯块的热扩散系数精密度优于5%，而LFA激光脉冲热导仪的热扩散系数测试精密度同样为5%，满足热扩系数测试精度要求。
6 结束语
通过实验，确定了高热导芯块热扩散系数测试的最优化试验参数，即修正模型为CapeLehman，制样厚度为2.5mm左右，参数设置中，放大器增益设为“50”、信号采样时间为3000ms、激光器电压为1826V、滤光片透射率为100%、温度稳定阈值为0.20K/30s，温度差异阈值在2.0K。按照以上条件开展了测试结果重复性试验，精密度由于5%，满足热扩散系数测试要求。
参考文献
[1]祝宇琳.热分析技术主流方向探讨[J].黑龙江省电子信息产品监督检验院.2011（09）：54.
[2]黄张洪，赵惠，吕利强，高文柱.热分析技术及其应用[J].西部金属材料股份有限公司.2010（39）：7.
[3]宋青林，夏善红，陈绍凤，张见刚.微尺度薄膜热导率测试技术[J].中国科学院电子研究所，国家传感技术重点实验室.2002（03）：4.