大孔毛细管气相色谱测定亲脂性原料药中残留硫酸二甲酯

来源 :国外医药.合成药.生化药.制剂分册 | 被引量 : 0次 | 上传用户:bueryuyu33
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硫酸二甲酯广泛用作有机合成的甲基化试剂,具挥发性,易水解,并有一定危险性,本文用气相色谱-FID检测微量硫酸二甲酯作为常规测定方法,用以确证原料药中不存在这种物质。实验条件 Hewlett-Packard 5890气相色谱仪,配有HP-7673自动进样器,HP-分流/无分流进样器,J&W DB-1 Megabore即熔融硅壁涂开管(WCOT)大孔径毛细管柱,30 m×0.53 mm i.d.(液膜厚度5μm),HP-FID和HP-3350A实验室自动化系统,载气:氦(51 KPa时线速度为每秒59 Dimethyl sulfate is widely used as a methylation reagent in organic synthesis. It is volatile, easily hydrolyzed, and has certain risk. In this paper, trace amount of dimethyl sulfate was detected by gas chromatography-FID as a routine method to confirm that the drug substance In the absence of this substance. Experimental Conditions Hewlett-Packard 5890 Gas Chromatograph with HP-7673 Autosampler, HP-Split / Splitless Injector, J & W DB-1 Megabore Large- 30 m × 0.53 mm id (liquid film thickness 5 μm), HP-FID and HP-3350A laboratory automation systems with carrier gas: helium (51 KPa linear velocity at 59
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