【摘 要】
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定人血浆中度洛西汀和劳拉西泮的浓度.方法 血浆样本用甲醇沉淀蛋白,以罗通定为内标,色谱柱:Zorbax EclipseXDB-C18(2.1 mm×100.0 mm,3.5μm),流动相:10 mmol·L-1乙酸铵溶液(含0.1％甲酸)-甲醇=62:38,流速:0.2 mL·min-1,进样量:5.0μL.电喷雾离子源,多离子反应监测,正离子扫描.用于定量分析的离子对为度洛西汀(m/z 298.2→m/z 154.1)、劳拉西泮(m/z
【机 构】
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湖州市中心医院,神经内科,浙江 湖州313000;湖州市中心医院,药剂科,浙江 湖州313000
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定人血浆中度洛西汀和劳拉西泮的浓度.方法 血浆样本用甲醇沉淀蛋白,以罗通定为内标,色谱柱:Zorbax EclipseXDB-C18(2.1 mm×100.0 mm,3.5μm),流动相:10 mmol·L-1乙酸铵溶液(含0.1％甲酸)-甲醇=62:38,流速:0.2 mL·min-1,进样量:5.0μL.电喷雾离子源,多离子反应监测,正离子扫描.用于定量分析的离子对为度洛西汀(m/z 298.2→m/z 154.1)、劳拉西泮(m/z 321.0→m/z 275.1)和内标罗通定(m/z 356.2→m/z 192.2).考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、基质效应及稳定性.结果 度洛西汀在0.56～225.27 ng·mL-1线性关系良好,标准曲线为y=0.12x-1.68×10-3(R2=0.9986),定量下限为0.56 ng·mL-1;劳拉西泮在0.51～204.20 ng·mL-1线性关系良好,标准曲线为y=7.57×10-2 x+4.64×10-3(R2=0.9991),定量下限为0.51 ng·mL-1;度洛西汀和劳拉西泮的平均提取回收率在93％以上,日内和日间的精密度RSD均小于10％,基质不影响测定,样品的稳定性良好.结论 本方法简便快速,准确度高,灵敏度好,适用于人血浆中度洛西汀和劳拉西泮的浓度测定.
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