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对硝基氧化偶氮苯缩水甘油醚(4)经酸碱开环反应合成得对硝基氧化偶氮苯甘油单醚(5).DSC和偏光显微镜结果表明这两种低分子化合物都能形成液晶相。将(5)与六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲进行电场极化交联反应,合成了交联型非线性光学聚合物,用交温FTIR和DSC研究了交联反应过程。利用紫外可见吸收光谱研究了膜极化交联前后的取向及取向稳定性。