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目的：建立可用于小分子药物分析的高灵敏大气压化学解离／质谱（APCI／MS）方法。方法：比较电喷雾离子化（ESI）／MS与APCI／MS对58种小分子药物在1μg进样量下的灵敏度，考察其中44种小分子药物在AP－CI／MS条件下的质谱行为；以其中5种小分子药物为模型化合物，观察碰撞诱导解离电压（CID电压）对APCI／MS的影响。结果：在相同的质谱条件下，APCI／MS测定小分子药物的灵敏度明显高于ESI／MS；在APCI／MS条件下，小分子药物的分子离子峰，大多数为基峰，少数为强峰，极少数为弱峰，此外，