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毒死蜱和甲基毒死蜱是两种广谱的有机磷杀虫剂,具有较好的胃毒和触杀作用,在使用中可代替一些高毒的农药。国内外对毒死蜱或甲基毒死蜱单剂的残留检测方法报道较多,但是对于一次性检测毒死蜱和甲基毒死蜱的方法研究还比较少。本文比较系统地研究了三种前处理方法,同时检测环境介质中毒死蜱和甲基毒死蜱残留,为两种农药残留的同时检测提供可行的方法。
LC-18固相萃取(SPE)前处理方法和高效液相色谱检测环境中杀虫剂毒死蜱和甲基毒死蜱残留。水样直接用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集；采用乙酸乙酯-石油醚(体积比2:1)振荡提取,LC-18固相萃取小柱分离和净化,测定土壤中毒死蜱和甲基毒死蜱残留量；以乙腈为提取剂,LC-18固相萃取小柱分离、净化,测定蔬菜样品中毒死蜱和甲基毒死蜱的残留量。结果表明:高效液相色谱法检测毒死蜱和甲基毒死蜱的线性范围为0.1～8.0mg L-1,相关系数分别为0.9996、0.9994,最低检测质量浓度分别为10和5μg L-1。水样中毒死蜱和甲基毒死蜱的添加浓度分别为0.2、0.4和1.0 mg L-1,加标平均回收率分别为80.5％～81.0％和88.8％～92.4％,相对标准偏差为0.5％～1.4％和2.1％～4.6％；土壤中添加浓度分别为0.4、0.8和1.6 mg kg-1,加标平均回收率为80.7％～98.0％和85.0％～95.5％,相对标准偏差为0.4％～1.0％和1.1％～3.9％；蔬菜中添加浓度分别为0.4、0.8和1.6 mg kg-1,加标平均回收率为80.4％～84.4％和80.7％～83.7％,相对标准偏差为0.8％～3.0％和1.8％～3.3％。
分子印迹聚合物(MIP)固相萃取前处理方法和高效液相色谱检测环境中毒死蜱残留。水样直接通过MIP-SPE小柱分离、净化和富集；土壤样品通过乙酸乙酯-石油醚(体积比2:1)震荡提取,MIP-SPE小柱分离、净化和富集进行分析和检测；以乙腈为提取剂,MIP-SPE小柱分离、净化,测定蔬菜样品中毒死蜱和甲基毒死蜱的残留量。结果表明:高效液相色谱法检测毒死蜱的线性范围为0.1～8.0 mg L-1,相关系数分别为0.9996,水样、土壤样品和植物样品中最低检质量浓度分别为0.65、0.93、0.98μg L-1。水样的添加浓度分别为0.2、0.4和0.8 mg L-1,平均加标回收率为79.6～90.0％,相对标准偏差为1.5～2.6％；土壤样品的添加浓度分别为0.4、0.8和1.6 mg kg-1,平均加标回收率为88.3～106.2％,相对标准偏差为1.5～6.0％；甘蓝样品的添加浓度分别为0.4、0.8和1.6 mg kg-1,平均加标回收率为88.3～96.6％,相对标准偏差为0.8～1.6％,均能达到农药残留检测的要求。
浊点萃取(CPE)前处理方法和高效液相色谱检测环境中毒死蜱和甲基毒死蜱残留。本方法选择了非离子型表面活性剂PEG-6000作为萃取剂,研究了影响浊点萃取的因素,确定了浊点萃取的最佳条件:PEG-6000萃取剂浓度为6％,3％的Na2SO4盐浓度,在65℃水浴条件下平衡65 min。在这些试验条件下,高效液相色谱法检测毒死蜱的线性范围为0.1～8.0 mg L-1,相关系数分别为0.9996、0.9994。水样中毒死蜱和甲基毒死蜱添加浓度分别为0.4、0.8和1.0 mg L-1,加标平均回收率分别为83.5～90.3％和83.9～95.2％,相对标准偏差为1.0～1.7％和0.7～2.1％,最低检测限分别为0.92和1.54μg L-1；土壤中添加浓度分别为0.4、0.8和1.6 mg kg-1,加标平均回收率为88.8～100.6％和83.9～92.9％,相对标准偏差为1.7～4.1％和0.9～2.4％,土样的最低检出限分别为4.98和5.51μg kg-1；蔬菜中加标平均回收率为87.2～92.2％和83.4～88.2％,相对标准偏差为1.2～2.5％和1.2～4.0％,植物样品的最低检出限分别为1.20和2.66μg kg-1。结果显示,该方法比较快速、高效、灵敏和绿色的提取方法,能够有效地检测不同环境介质中的毒死蜱和甲基毒死蜱残留。