水飞蓟宾的分离鉴定、质量控制及其片剂降血脂作用研究

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水飞蓟是菊科水飞蓟属的植物,原始产地南欧、北非,我国于1972年作为一种保肝药用植物引入种植。水飞蓟素是水飞蓟的干燥果实经提取精制所得的一种黄酮木脂素类化合物,主要的活性成分有水飞蓟宾、异水飞蓟宾、水飞蓟亭和水飞蓟宁等四种同分异构体,活性最强的是水飞蓟宾。通过建立黄酮木脂素类化合物成分的分析和含量测定(紫外和高效液相法)研究,对我国不同地区的水飞蓟素中黄酮木脂素类化合物含量进行测定,筛选高含量水飞蓟宾的水飞蓟素中药提取物的来源。以不同浓度乙醇作为提取剂提取水飞蓟宾,选择加热微沸提取方法。当使用68%乙醇和90%乙醇作为提取剂时,水飞蓟宾的提取量高。提取温度为微沸时,水飞蓟宾提取量达到最大值。水飞蓟素中黄酮木脂素类化合物在不同浓度乙醇中的溶解度不同,溶解度随着温度变化,溶解析出再溶解析出,提取量也逐渐增加。选择无水乙醇对有效部位进行进一步精制,获得高纯度水飞蓟宾原料,并采用高效液相色谱法对其进行含量和有关物质测定,供药剂学研究和质量研究。通过元素分析、UV、IR、NMR、MS、DSC、TG、比旋度和粉末 X-射线衍射分析,本品与对照品结构一致。通过制备液相分离纯化水飞蓟宾得到两个单体1和2,进行NMR、MS,圆二色谱和比旋度的测定,确定本品是两个非对映异构体的混合物,两个互相不为镜象的立体异构体比例为1:1。制备水飞蓟宾片剂,建立溶出度测量方法,控制产品的质量。通过增加水飞蓟宾的溶解度,提高溶出度,并预测其体内行为。以溶出量为指标,筛选固体表面活性剂、助表面活性剂、崩解剂、润湿剂、油相及填充剂,制备水飞蓟宾片;根据已上市药物的溶出数据,确定溶出度质量标准并进行方法学研究。采用高脂血症大鼠模型,观察对血清TC、TG、HDL-C、LDL-C、SOD、GSH-Px和MDA的影响。水飞蓟宾片高剂量连续灌胃8周,能显著降低高脂血症大鼠的血清的TC、TG、LDL-C,肝脏MDA水平,升高血清HDL-C、SOD、GSH-Px水平。
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