超声萃取—气相色谱/质谱法测定电子电气产品中多环芳烃

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本文建立了超声萃取-气相色谱/质谱联用检测电子电气产品中多环芳烃的方法。介绍了多环芳烃(PAHs)的背景,多环芳烃种类较多,分布较广,本论文只针对美国环保署EPA优先列入考虑的16种PAHs(萘、苊烯、苊、芴)、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽和苯并(g,h,i)苝),有致癌性,特别是苯并[α]芘。在电子电气制造业中,PAHs通常作为塑料添加剂进入生产环节中,欧盟、德国等国家对16种PAHs做了限制要求。论文从样品的制备开始,比较了粉碎方法,加入了液氮冷冻,比较了索氏萃取、微波萃取和超声萃取三种萃取方法,比较了萃取时间和温度,比较了不同净化柱的效果,最后选择气相色谱/质谱联用的条件、参照各多环芳烃的质谱图,选择定量定性离子。最终确定以丙酮-正己烷(1+1)为提取溶剂,在60℃下用超声萃取60min,正己烷-二氯甲烷(3+2)混合液淋洗硅胶小柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,确定定性、定量离子,周内表发定量,该方法检测限在0.1mg/kg,加标回收率在65%~96%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%,线性范围在0.1mg/L~10mg/L,相关系数(r)大于0.9955。结果表明,该方法在满足较高精确度和准确度的前提下,快速,易操作,实用性强,大大提高了检测效率,能满足电子电气产品材料中多环芳烃的检测要求。
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