【摘 要】
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本文基于绿色环保和工艺简便的目的,采用多聚磷酸代替易挥发、易水解且毒性大的三氯氧磷作为酸源,合成单体型膨胀型磷-氮系阻燃剂,并考察研究了这类阻燃剂应用于涂料树脂的热性
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本文基于绿色环保和工艺简便的目的,采用多聚磷酸代替易挥发、易水解且毒性大的三氯氧磷作为酸源,合成单体型膨胀型磷-氮系阻燃剂,并考察研究了这类阻燃剂应用于涂料树脂的热性能和阻燃性能,研究结果如下:
(1)以多聚磷酸为酸源,以季戊四醇为碳源,以三聚氰胺为气源合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇多聚磷酸三聚氰胺盐,考察了反应温度、物料配比、时间和溶剂对阻燃剂合成反应的影响,以及不同配比下产物的膨胀度和剩炭率,确定了最佳合成工艺,即合成反应的温度为回流温度,反应时间为8h,反应物的配比为多聚磷酸:季戊四醇:三聚氰胺=3∶1∶(2-3)mol。
(2)以多聚磷酸为酸源,以新戊二醇为碳源,以三聚氰胺为气源合成了膨胀型阻燃剂新戊二醇多聚磷酸三聚氰胺盐,考察了反应温度、物料配比、时间和溶剂对阻燃剂合成反应的影响,以及不同配比下产物的膨胀度和剩炭率,确定了最佳合成工艺。即合成反应的温度为回流温度,反应时间为8h,反应物的配比为多聚磷酸:季戊四醇:三聚氰胺=2∶1∶2 mol。
(3)采用红外光谱(FT-IR)、熔点测定、热重分析法(TG)和差示扫描量热分析法(DSC)、广角X射线衍射(WAXRD)、扫描电镜(SEM)对产物进行了表征。
(4)考察了这两种膨胀型阻燃剂阻燃丙烯酸树脂及环氧树脂的热性能和阻燃性能。与传统的由聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PEL)或者新戊二醇(NPG)、三聚氰胺(MEL)组成的混合型膨胀型阻燃剂相比,单体型膨胀型阻燃剂具有更好的阻燃性能。
(5)XRD结果表明,合成的阻燃剂季戊四醇多聚磷酸三聚氰胺盐和新戊二醇多聚磷酸三聚氰胺盐具有高的结晶度。通过扫描电镜观察了燃烧后的残炭,炭层成蜂窝状,局部有空隙,具有优异的膨胀效果。
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