一维铌酸钠/铌酸钾纳米结构的制备及压电性能表征

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碱金属铌酸盐是一类重要的钙钛矿材料,在压电、铁电、电光、非线性光学、光催化等领域具有重要应用。近年来,由于人们对环境保护的重视,在压电陶瓷领域,人们希望用无铅压电陶瓷来取代目前广泛使用的锆钛酸铅Pb(ZrxT1-x)O3(PZT)陶瓷。其中,铌酸钾钠[(K,Na)NbO3]陶瓷被认为是最有可能取代PZT的候选材料之一。作为这一材料体系的终端材料,NaNbO3, KNbO3吸引了人们广泛的关注。随着纳米技术的发展,人们发现NaNbO3、KNbO3纳米材料在纳米压电、纳米发电机、纳米光学、光催化中同样具有重要应用价值。而一维纳米材料被认为是未来应用于电子、光电、电机械、传感等领域纳米器件的基本构筑单元,因此对一维铌酸盐纳米材料的制备和研究就显得十分必要。水热法是制备纳米材料的有效方法。本论文利用铌片作为铌源,采用NaOH溶液和双氧水作为起始反应试剂,通过水热法制备NaNbO3一维纳米结构。利用XRD、红外光谱、扫描电镜等详细研究了水热过程中的物相变化及形貌变化。实验发现,水热过程中首先生成Na2Nb2O6-H2O纳米线。Na2Nb2O6-H2O是一种亚稳相,随着水热时间的延长,其逐渐失去结晶水并最终转变成铌酸钠相,水热生成铌酸钠的形貌为微米立方体。由于Na2Nb206-H20是亚稳相,在空气中煅烧可以得到铌酸钠纳米线。由于铌酸钠晶体结构多形性的特点,利用XRD、拉曼等表征手段对实验所得的NaNbO3纳米线和NaNbO3微米立方体的晶体结构进行了解析,发现NaNbO3纳米线是一种铁电相,其空间群为Pmc21,而NaNbO3微米立方体是一种反铁电相,空间群为Pbma0利用压电力显微镜(PFM)对NaNbO3纳米线的压电、铁电性质进行表征,证明了纳米线具有压电响应并检测到了纳米线的铁电回线,证明了其具有铁电性,从而进一步验证了铌酸钠纳米线的铁电结构。对两种不同的晶体结构,利用第一性原理的方法计算了两种结构的态密度和能带,发现晶体结构的不同并没有造成态密度和能带结构的很大差别。但两种结构的带隙类型不同,Pmc21晶型具有直接带隙,而Pbma晶型的带隙则为间接带隙。利用两步水热法制备了KNbO3一维纳米结构。第一步水热制备出含铌的透明溶液,然后加入浓碱析出前驱体沉淀再进行第二步水热使前驱体实现晶化。实验证明在第二步反应过程中,首先会生成一种亚稳相结构,而后随着反应时间的延长,这种亚稳相会最终转变成铌酸钾。同样利用压电力显微镜(PFM)对铌酸钾纳米线的压电性质进行检测,结果证明铌酸钾纳米线具有较强的压电响应。压电振幅与交流驱动电压具有较好的线性关系,计算得到铌酸钾纳米线的压电常数d33=14.1pm/V。
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