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石墨烯，由于其独特的二维片状结构、较大的比表面积、优异的力学和热力学性能，高效的储氢性能被广泛应用于超级电容器、锂离子电池、有机光电材料等多种领域。随着石墨烯及其复合材料的深入研究，新型二维过渡金属碳化物(Mxene)和过渡金属硫化物(MoS2、WS2)等类石墨烯纳米材料的结构控制以及储锂性能也成为近几年的研究热点。二维过渡金属碳化物Mxene具有和石墨烯类似的层状结构，大的比表面积使其具有优异的储锂性能，层间距可调且表面官能团可修饰使其具有不同于其他二维层状材料的显著优势。二维过渡金属硫化物也因其独特的微观结构和理化性质，成为研究者们的研究热点。针对MXene的制备条件苛刻难以重复以及硫化物的制备过程多种多样却难以探究出集多种优点于一体的方法等问题，本课题选用二维过渡金属碳化物Mxene原料中的Ti3SiC2和二维过渡金属硫化物的MoS2、WS2作为研究对象，分别采用化学和电化学方法进行结构控制及其储锂性能的探究，并得到如下主要结论: (1)通过化学方法将块状Ti3SiC2制备成“手风琴”结构的TiC，该结构材料尺寸大至800nm小至100nm。同时，采用三种不同的方案，将手风琴形状的TiC剥离成二维片状结构，片层厚度在15nm左右。为了充分发挥碳化钛独特“手风琴”形貌的优势，通过化学气相沉积(CVD)方法制备碳化钛的复合材料，即将碳化钛转化为碳化钛和硫化钛的纳米复合材料，极大的提高了储锂性能。 (2)利用电化学剥离方法将块状硫化钼和石墨同时剥离为二维层状硫化钼和石墨烯的纳米复合材料。该二维纳米复合材料的片层柔软、大小尺寸在3μm左右，厚度在1.5nm左右。通过该方法也制得二维片层硫化钼，该片层硫化钼表面凹凸不平、尺寸大小在微米级别。二维片层硫化钨和石墨烯纳米复合材料的初步制备验证了该方法的普适性。 (3)二维层状硫化钼和石墨烯的纳米复合材料可以直接成膜来作为锂电的负极材料探究其体积容量。在测试电压为0.01～3V，电流密度为50mA g-1下，该复合材料的体积容量达到1200mAh cm-3，质量容量达到700mAh g-1。同时探索出一种合理制备多孔硫化钼的方法，该方法制备的多孔硫化钼也表现出优异的储锂性能。