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吡嗪-2-甲酸作为一种重要的医药中间体,用于抗癌药物吡噻硫酮和一线抗结核药物吡嗪酰胺的合成。同时,它还能与多种金属如过渡金属和稀土金属配位,是一种常用的配合试剂,市场前景十分广阔。目前吡嗪-2-甲酸的制备方法主要有氧化法、分子间环合法、脱羧法和水解法等。但这些方法多数存在反应成本高,反应温度高和环境污染严重等特点。因此,开发一种反应条件温和,环境友好的制备方法具有重要的理论和应用价值。 针对现有吡嗪.2.甲酸合成方法中存在的问题,研究了一种在温和条件下,以金属卟啉为催化剂,分子氧为氧源,2-甲基吡嗪为原料,在醇碱溶液中一步制备吡嗪-2-甲酸的新方法。该方法相对于传统方法而言,采用金属卟啉催化剂替代常规催化剂,以清洁廉价的氧气替代污染严重的化学氧化剂,以碱性介质替代设备腐蚀严重的酸性介质,实现在温和的条件下将2-甲基吡嗪氧化成吡嗪-2-甲酸。研究表明,吡嗪-2-甲酸的最高收率可达到9.7%。 系统地研究了反应温度、反应时间、氧气压力、2-甲基吡嗪浓度、氢氧化钾浓度和催化剂浓度等因素对氧气液相氧化2-甲基吡嗪制备吡嗪-2-甲酸的影响。研究结果表明:1)所用的金属卟啉均具有催化活性,其中T(p-Cl)PPMn的活性最强;2)在浓度为5.0×10-5mol/L的T(p-Cl)PPMn催化下,反应温度为120℃、氧气压力为2.0 MPa、2.甲基吡嗪浓度为0.1 mol/L、氢氧化钾浓度为1.25 mol/L、反应2 h时,2-甲基吡嗪的转化率达到25.6%,吡嗪-2-甲酸的选择性和收率达到37.7%和9.7%。