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单金属和双金属氮化物因其独特的物理化学性质，诸如硬度、电导和热导性能、超导性能、磁性能以及催化性能，引起了人们的广泛关注。尤其钼、钨等过渡金属的高比表面积氮化物在许多催化反应中被用作新型的催化材料，表现出优良的催化性能。近年来，单金属氮化物，主要是氮化钼研究得比较系统和深入，取得了许多有价值的结论。但是，对双金属氮化物的研究还较少，认识还不够深入。本论文以双金属氮化钼作为研究对象，探索了以氢气和氮气的混合气体替代氨气来合成多种双金属氮化钼的可行性；系统考察了镍钼双金属氮化物催化剂的合成过程，研究了合成条件等因素对镍钼氮化物结构的影响。同时，本论文将合成的双金属氮化钼催化剂用于丙烷氨氧化制丙烯腈催化反应过程中，并对氮化物催化剂的结构与催化反应性能之间的关系进行了研究。
研究了不同制备方法对镍钼氧化物和氮化物结构及其丙烷氨氧化反应性能的影响。采用多种制备方法，包括共沉淀法、溶胶凝胶法、旋转蒸发微波干燥法、浸渍法和机械混合法，合成镍钼双金属氧化物前驱体；然后在氢气和氮气气氛下进行氮化反应合成镍钼双金属氮化物催化剂。结果表明采用共沉淀法、浸渍法和机械混合法能够合成出γ-Mo2N和Ni2Mo3N两相共存的镍钼氮化物催化剂；而采用溶胶凝胶法和旋转蒸发微波干燥法合成的是不含有γ-Mo2N相的Ni2Mo3N催化剂。丙烷氨氧化催化反应结果表明，采用共沉淀法合成的镍钼氮化物催化剂具有高的催化活性和高的丙烯腈选择性。同时，探讨了不同制备方法获得的双金属氮化物催化剂对丙烷氨氧化反应影响的本质。
研究了共沉淀过程溶液的pH值对镍钼氧化物前体和氮化物催化剂结构的影响，并且对合成的镍钼氮化物丙烷氨氧化反应性能进行了考察。发现共沉淀过程采用较低pH值的溶液有利于合成γ-Mo2N和Ni2Mo3N两相共存的氮化物催化剂，这种γ-Mo2N和Ni2Mo3N两相共存的氮化物有利于丙烷氨氧化反应的进行。另外，通过对镍钼沉淀体焙烧温度和焙烧时间的研究发现，过高的焙烧温度会造成镍钼氧化物前体中MoO3部分升华，使得合成的镍钼氮化物中γ-Mo2N所占的比例下降，因而降低了丙烷氨氧化反应的催化性能；而焙烧时间对氮化物结构和催化反应性能的影响并不显著。
考察了镍钼两种金属元素的配比对氮化物催化剂的结构和丙烷氨氧化反应催化性能的影响，结果表明，通过控制镍钼的配比可以获得纯度高的Ni2Mo3N催化剂，也能够获得含有部分γ-Mo2N的Ni2Mo3N。当镍钼配料的摩尔比为4：1时，镍钼氮化物中会有部分金属镍出现。丙烷氨氧化催化反应结果表明，当镍钼配比为3：2时，丙烯腈收率最高，可达到29％。
考察了氮化条件对镍钼氮化物催化剂的结构和丙烷氨氧化反应性能的影响。氮化温度和氮化时间直接影响到氮化物中氮含量的高低，进而影响其表面酸碱性能。氮化气体组成影响到合成氮化物的结构，纯氮气或纯氢气气氛下不能合成镍钼双金属氮化物；而在氢气和氮气共存的气氛下能够合成镍钼氮化物。氮化升温速率和氮化气体空速对合成的镍钼氮化物比表面积影响不显著。通过对不同氮化条件合成的镍钼氮化物丙烷氨氧化反应性能的研究表明，催化剂具有适中的酸碱性对丙烷氨氧化反应是必要的。
对氮化物合成机理的研究发现镍钼氮化物是经过两步反应实现的。首先，在大约673K时，镍钼氧化物在H2作用下发生部分还原反应，生成镍钼氧氮化物中间体；然后，在大约823K时，这种中间体发生氮化反应，氮取代氧进入氧化物晶格中，形成镍钼氮化物。丙烷氨氧化反应机理的研究表明，丙烷是经由丙烯生成丙烯腈的，丙烷的活化及丙烯氨氧化反应遵循氧化还原反应机理，该反应通过催化剂中γ-Mo2N和Ni2Mo3N两相在分子水平上的协同作用来实现的。