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多铁性材料作为一种新型多功能材料,已成为当前国际上研究热点。铁电材料具有极化有序及机电耦合效应,并广泛应用于驱动器、传感器、光学器件以及微机电系统中。铁磁材料则具有自旋有序,某些铁磁体更显示出巨磁阻效应或巨磁致伸缩效应,使其成为在信息存储、能量转换、传感、驱动等许多领域不可或缺的功能材料。磁电耦合材料则同时具有铁电性和铁磁性及二者之间独特的磁电耦合效应,为器件的设计提供了更多的自由度,有利于器件向微型化和多功能化的方向发展。铁电/铁磁等材料的宏观性能很大程度上取决于其微观结构及其演化,特别是畴结构及其演化,因而迫切需要开展铁电/铁磁等材料畴结构的高分辨率显微成像、外场下的动态行为及多铁性之间有序耦合的微观机制研究。
本论文针对铁电/铁磁等当前多铁体研究领域中纳米尺度微结构及其物性研究亟待解决的关键科学问题,开展了纳米表征技术的建立、薄膜材料制备以及材料纳米尺度结构及物性研究等工作,取得了如下主要研究结果:
(1)在商业原子力显微镜平台上自行成功建立起高分辨率磁力显微术(MFM),为表征铁磁材料纳米尺度磁畴结构提供了一种重要的、原位、无损高分辨率表征手段。
(2)在MFM基础上,进一步成功建立起扫描探针压磁显微术(SPPM)拓展了AFM功能模式,为评价多铁体材料纳米尺度(电/磁)畴结构、微结构动态行为以及磁电功能耦合响应行为等综合物性研究提供了一种重要的、新型高分辨率纳米表征技术。
(3)采用脉冲激光沉积技术(PLD)制备了不同底电极的PbMg1/3Nb2/3O3-0.33PbTiO3薄膜(PMN-0.33PT),发现LaNiO3底电极可有效抑制焦绿石相的形成。
(4)利用压电响应力显微术(PFM)开展了PMN-0.33PT薄膜铁电畴成像及其微区物性研究。发现了纯钙钛矿相与蕴含焦绿石相的PMN-0.33PT。薄膜呈现出完全不同的压电响应。揭示了纯钙钛矿相PMN-0.33PT薄膜晶界附近异常的压电响应源于晶界处的内应力或内电场诱导形成正常铁电畴的机制。原位定量地表征了薄膜微区的动态行为,揭示了其纳米尺度印刻效应及场致位移行为的尺寸效应。
(5)利用PFM开展了BiFeO3多铁性薄膜畴结构的显微成像及其动态行为研究,成功地获得了铁电畴的高分辨率压电响应成像,其畴壁宽度为5 nm;揭示了宏观测试难以获得的纳米尺度极化反转行为特性及薄膜良好的极化保持特性。
(6)利用扫描探针压磁显微术原位开展了 Terfenol-D/PMN-PT多相磁电耦合材料的静态磁畴结构成像研究,建立了适应于复合多铁体逆磁-电耦合功能响应实验的微型装置,初步探讨了磁-电耦合研究的实验条件。
综上所述,本研究利用PLD技术制备了PbMg1/3Nb2/3O3-0.33PbTiO3薄膜,建立了能表征纳米尺度铁电畴、纳米尺度磁畴及其物性评价的高分辨率扫描探针压磁显微术,利用该显微术开展了PMN-0.33PT薄膜、BiFeO3多铁性薄膜等材料的畴结构高分辨率显微成像和微区物性研究。本论文工作不仅丰富了基于铁电/铁磁为基础的多铁体的学术内涵,而且有力地推动了扫描探针显微术的应用研究。