多孔有机框架的制备及用于铀/铜离子吸附与检测

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具有放射性和强化学毒性的铀,是核工业中的重要元素,海洋中含有约45亿吨铀,是铀的巨大潜在资源,铀的检测和提取对于人类健康和核燃料生产具有重要意义。但是,放射性废水的高酸性和高辐射、海洋中的生物结垢是目前吸附剂面临的主要挑战,因此仍需要发展具有高稳定性和多功能的吸附剂。另外,铜在能源、建筑、电力等领域中被广泛使用,环境中来自工业废料和生活污水的过量铜,会威胁到人类健康,因此提供一种简单、快速、高度灵敏的检测铜离子的方法非常重要。近年来,新兴的晶体多孔有机框架材料,共价有机框架(covalent organic framework,COF)和金属有机框架(metal-organic framework,MOF)由于其出色的化学稳定性、可设计性和多孔性,引起了人们的广泛关注,在环境保护相关领域中具有广阔的应用前景。本论文设计制备了多孔有机框架材料并用于对铀、铜的检测和吸附性能研究。主要研究内容如下:1、首次利用具有优异稳定性和荧光性能的sp2碳共轭的共价有机框架材料,用于放射性废水中铀的检测和吸附。先通过1,3,6,8-四(4-甲酰基苯基)芘和1,4-苯二乙腈制备具有C=C连接的共价有机框架(COF-PDAN),再通过与羟胺反应,将COF-PDAN的氰基转化为偕胺肟基团,得到COF-PDAN-AO。一方面,COF-PDAN-AO具有良好的荧光特性,当UO22+存在时,COF-PDAN-AO与UO22+之间的光致电子转移作用导致COF荧光猝灭,实现了对废水中UO22+的选择性检测,检测限低至6.5nM。另一方面,COF-PDAN-AO还具有丰富的铀螯合基团、优异的规则孔结构和化学稳定性,可用于对UO22+的高效吸附,在pH 4.0时,25min即可以达到吸附平衡,对UO22+的最大吸附量为410 mg g-1,七次再生实验后仍保持良好的晶体结构,对UO22+的吸附率仅下降7.48%。结果表明,本方法具有实际应用于检测和吸附放射性废水中铀的潜力,可有效解决目前吸附剂在放射性废液中不稳定的问题。此外,通过设计目标配体,本策略还可以扩展到检测和提取其他污染物。2、首次通过共价交联制备了抗生物结垢的sp2碳共轭的共价有机框架材料(Anti-COF-BAO),用于实际海水中铀的提取。与无抗生物结垢性能的吸附剂(COF-BAO)相比,Anti-COF-BAO具有优异的稳定性、丰富的偕胺肟基团和抗生物结垢性能,使得其对海水中铀的提取能力显著提高。首先,通过整合(苯-1,3,5-三酰基)三乙腈和4,4’-联苯二甲醛合成sp2碳共轭共价有机框架(COF-BA),然后使用键合缺陷功能化的方法共价交联抗生素并进行肟化,获得Anti-COF-BAO。由于含有低可逆性的C=C键,Anti-COF-BAO在化学和辐射条件下均具有显著的稳定性,对细菌生长的抑制作用超过86%,表明Anti-COF-BAO具有优良的抗生物污垢能力。另外,Anti-COF-BAO还有含有丰富的偕胺肟基团,与仅含偕胺肟基团而无抗生物结垢性能的COF-BAO相比,Anti-COF-BAO对实际海水中铀的吸附能力提高了 26.1%,对实际海水中铀的吸附量达到5.3 mg g-1。而且,Anti-COF-BAO在连续五个循环后仍然保持了 96.9%的高杀菌性能和90%的铀吸附能力,其晶体结构仍保持完整。本研究为从海水中提取铀提供了一种有前途的吸附剂,可有效解决目前常用的吸附剂稳定性差以及抗生物结垢能力低等问题。此外,使用键合缺陷功能化共价修饰小分子的策略,可广泛用于多功能超稳定COF基吸附剂的设计。3、提出一种基于氨基化的钴金属有机框架荧光检测Cu2+的新方法。选择2-氨基-对苯二甲酸作为功能配体,通过芳环上的羧基与Co2+之间的有效配位,形成具有优异荧光特性的钴金属有机框架(NH2-CoMOF)。当存在Cu2+时,Cu2+与2-氨基-对苯二甲酸配体上的氨基发生相互作用,使得NH2-CoMOF的荧光减弱。因此,以NH2-CoMOF为荧光探针,构建了选择性检测Cu2+的新方法,对Cu2+的检测限低至30 nM。本方法不仅操作简单、线性范围宽、检测限低,还实现了对环境水样中Cu2+的定量检测。此外,通过设计配体,该方法还可以进一步扩展到其它环境分析领域。
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