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随着微电子、电子信息、航空航天等科技的快速发展,高导热复合材料的应用领域也越加广泛。环氧树脂因其具有优异的热性能、电绝缘性、机械性能和粘结性能等。且该材料价格低廉,易成型加工,广泛应用于电机设备和微电子封装技术中。六方氮化硼（h-BN）具有超高的导热系数,稳定的化学性质、良好的电绝缘性和超低的介电常数,是一种优异的导热填料。本文选用六方氮化硼作为原料,先对六方氮化硼进行表面处理,然后采用超声波降解法制备出少层六方氮化硼纳米片。剥离后的六方氮化硼和聚丙烯酸为原料,制备出BNNS/PAA水凝胶,通过冷冻干燥技术制备出3D-BNNS气凝胶。通过真空浸渍法将有机硅改性环氧树脂浸入3D-BNNS气凝胶中制备出硅改性环氧树脂基高导热复合材料。采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）热机械分析仪对剥离后的氮化硼纳米片及氮化硼气凝胶进行了表征,并对复合材料的力学性能、电性能、导热性能进行了测试分析与比较。研究结果显示:改性后的六方氮化硼剥离效果明显,较未改性之前的产量提高了3.3倍,缩短了剥离时间。制备的氮化硼纳米片气凝胶随着氮化硼含量的增加,比表面积与孔径都减小。有机硅改性环氧树脂较原环氧树脂热稳定性有所提高。当有机硅与环氧树脂的质量比为2:3,反应时间2小时,反应温度为180℃时,获得的有机硅环氧树脂的热稳定性最好。环氧树脂复合材料中当BNNS用量为6 wt%时,环氧树脂复合材料的冲击强度为2.466 KJ/m2,较原有机硅改性环氧树脂提高34%。当BNNS含量为8 wt%时,复合材料弯曲强度为126.2 MPa,较原有机硅改性环氧树脂提高了11%。在三维网络结构体系中,当BNNS的含量为10 wt%时,复合材料的相对介电常数仍然较低,能够维持在5.5以下。随着氮化硼纳米片含量的增加,介电损耗逐渐增加,体积电阻和表面电阻变化不大,说明材料仍具有较好的绝缘性能。当氮化硼纳米片添加量为6 wt%时,复合材料击穿场强达到最大值21.5 kV/mm。复合材料导热系数随着六方氮化硼纳米片含量的增加而增加,当氮化硼含量为10 wt%时,其导热系数达到最大值为1.68 W/mK。是纯环氧树脂的8.6倍,环氧树脂/BNNS的6.2倍。3D-BNNS/SiEP随着温度的增加导热率增加的较快。125℃时3D-BNNS/SiEP的导热率达到了2.03 W m-1 K-1,比室温时的导热率提高了21%。