红霉素硫氰酸盐转碱结晶工艺研究

来源 :华东理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:siyuezaici
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该文旨在找到合适的能用来进行转碱结晶的溶剂体系并优化该工艺条件,以得到较高产率和质量的红霉素碱产品.经实验发现:用丙酮和水体系作为溶剂可以得到较好的转碱结晶效果.优化的工艺条件为:对红霉素硫氰酸盐原料洗涤,加入4.6倍(V/W)丙酮,充分搅拌下,滴加8﹪的氢氧化钠溶液,pH=9.8时停止反应,控制反应温度30℃.结晶时加入水量为1.5倍体积的丙酮,加水时间4小时,结晶温度50℃,缓慢搅拌.加水完毕,继续搅拌一小时,自然降至室温,静置陈化12小时,过滤,再用55℃的水淋洗、混洗,55℃的条件下烘干16小时.我们设计了在结晶釜中使用的二宽叶片折叶桨(d=0.5D,L=0.38D,折角=30°,带叶端导流板)具有良好搅拌效果,为中试实验及生产放大奠定了坚实的基础.
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