2-羟基-6-三氟甲基吡啶的合成研究

来源 :南京工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:studentxp2007
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Strobilurin类杀菌剂是一类对作物具有很高的活性的新型药剂。其中啶氧菌酯在禾谷作物表现特殊的广谱性,对防治大麦,燕麦,小麦的条纹病和小麦的叶枯病均有很高的活性。本文主要研究啶氧菌酯中间体2-羟基-6-三氟甲基吡啶的合成方法。  本文以三氟乙酸酐和乙烯基乙醚为起始原料,通过反应得到4-乙氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮(Ⅰ-1),再与氰基乙酰胺在碱催化下环合得到2-羟基-6-三氟甲基烟腈(Ⅰ-2),浓盐酸水解Ⅰ-2得到2-羟基-6-三氟甲基烟酸(Ⅰ-3),再经喹啉高温脱羧得2-羟基6-三氟甲基吡啶(Ⅰ-4)。并对2-羟基-6-三氟甲基吡啶合成的各步反应进行了优化,提高了各步收率,简化后处理方法。另每步中间体及目标产物都经高效液相色谱分析,熔点测定,核磁共振检测,证实与预期结构相符。  该方法具有原料易得,反应条件温和,后处理简单,产品收率高等特点,具有良好的规模化生产可行性。
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