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直接甲醇燃料电池(DMFC)具有结构简单、燃料比能量高、燃料便于储存和运输等优点，可广泛适用于交通、移动通讯、医院等领域。目前阻碍DMFC发展的主要原因之一是阳极催化剂催化活性和寿命不够理想，如何制备高性能的阳极催化剂是当前研究的热点，而载体材料的特性是决定催化剂催化活性和寿命的关键因素。本论文紧紧围绕“材料制备-催化功能化”这条主线开展研究工作，并在以下几个方面取得良好进展，包括以MgO微纳米分级结构为模板和催化剂制备出了高氮含量、高比表而秘和石墨化良好的碳氮微纳米分级结构，并将其应用于甲醇电催化氧化催化剂的构筑，获得了性能优良的电极催化剂。
1.通过煅烧碱式碳酸镁，获得了多孔的MgO微纳米分级结构。考察了煅烧温度、煅烧时间对于所得多孔MgO样品的孔结构及比表面积等的影响。当温度由700℃升高至900℃时，所得MgO颗粒的平均粒径由约20 nm增加到60 nm左右，MgO颗粒之间所形成的堆积孔的孔径明显变大，约10 nm的介孔几乎全部消失，而孔径较大的介孔和大孔的数目增多。在700℃下，煅烧时间从0min延长至60 min，MgO纳米颗粒尺寸及其所形成的孔的大小会出现类似的变化，但变化幅度不如升温至900℃大。
2.首次提出了一种简单有效的以直接煅烧碱式碳酸镁所得MgO微纳米分级结构为模板，以吡啶为碳氮源制备高氮含量碳氮微纳米分级结构的新方法，碳氮微纳米分级结构是由仅为一两层纳米笼厚度的纳米片构成的。这种碳氮微纳米分级结构具有高比表面积(可达1434 m2/g)、较大的孔容积(可达2.5 m3/g)、高纯度和高含氮量(可达11 at％)等特点。系统考察了生长温度、生长时间、吡啶通量等因素对于所得碳氮分级结构的形貌、化学组成、孔特征、比表面积、石墨化程度等方面的影响，优化了碳氮微纳米分级结构的生长条件，对其生长过程有了较深刻的理解。生长温度是孔结构特征的决定因素，随生长温度的提升，比表面积、孔容、含氮量均明显降低，但石墨化程度提高。在相同生长温度下，延长生长时间和增加吡啶通量对产物的孔容孔尺寸几乎没有影响，仅仅是孔容下降了，可归因为纳米笼壁碳层厚度的增加。
3.以碳氮微纳米分级结构为催化剂载体，通过微波辅助乙二醇还原法，不需要对载体进行任何前处理，即可快速、便捷地负载上催化剂铂，制备出铂/碳氮微纳米分级结构电极催化剂。与传统的油浴加热乙二醇还原法所得催化剂相比，微波法制得的Pt纳米粒子尺寸更小(约4 nm)，仅约为油浴法的一半，催化性能也显著优于油浴法，制备时间更是从数小时缩短至数十秒。系统考察了溶液pH值、微波辐照时间、微波功率、负载量、载体生长温度等的影响。结果表明，pH值对于铂纳米粒子负载的均匀性和粒径及其甲醇电催化氧化性能有非常大的的影响，当pH值为酸性时，铂纳米粒子分布不均，聚集现象较明显，随着pH值的升高至7.1以上时，铂纳米粒了分散均匀，聚集现象基本消失，当pH值进一步升高至10.97时，铂分散更为均匀，粒径明显变小至约3 nm；随pH值升高，所得催化剂的电催化性能明显提高。微波功率必须达到一定值Pt才能沉积，随辐照时间延长催化剂颗粒尺寸略有增加，因此，必须合理调配二者的关系。低温生长的碳氮微纳米分级结构载体更有利于Pt纳米粒子的分散和固载，但随生长温度的下降，催化剂的电催化活性也快速下降，可能是因为碳氮纳米笼的石墨化程度下降，进而导致其导电能力的下降，如此来看，高的比表面积和良好的导电能力似乎是一对矛盾，如何平衡二者的关系或者如何构筑既有高的比表面积又良好的导电能力是很有意义的研究课题。对比研究碳纳米笼、商用XC-72活性炭和碳氮纳米笼载体，虽然XC-72和碳纳米笼表面也能较好的负载Pt纳米粒子，但均匀性和电催化性能远不如碳氮微纳米分级结构，表明氮掺杂对于提高催化剂的负载效果和电催化性能有积极效果。