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目的:本研究以红花中特有的活性成分醌式查尔酮C-苷为研究对象，综合运用新型液质联用技术及离线全二维色谱分离系统对其进行系统表征及结构鉴定;建立红花药材的特征性成分群，制备富含特征性成分的对照提取物，并将之应用于多种红花制剂的定性分析，实现红花在中药复方中的特征性鉴别。 方法:构建具正交性的离线二维色谱分离体系以及超高效液相色谱/线性离子阱-四极杆-轨道阱液质联用分析仪（UHPLC/LTQ-Orbitrap-MS）的系统表征方法。结合特征产物离子过滤(PIF)及特征UV吸收、对照品多级质谱裂解行为分析、碰撞诱导裂解(CID)及高能碰撞诱导裂解(HCD)相结合的质谱碎片分析及自建特征数据库检索，尽可能多地表征、鉴定红花中的醌式查尔酮C-苷。 建立基于超高效液相/四极杆-飞行时间质谱(UPLC/QTOF-MS)的红花质谱指纹图谱方法，寻找稳定、可靠的特征性成分，并以此为基础，制备富含特征性成分的对照提取物，同时建立选择离子监测(SIM)的表征方法，将二者相结合，实现多种成方制剂中红花的特征性鉴别。 结果:以Acchrom XAmide和BEH Shield RP-18分别作为第一维和第二维色谱柱，构建了高正交性(71％)、高峰容量(7654)的离线二维色谱分离系统;采用负离子模式ESI-LTQ-Orbitrap-MSn监测分析，通过对四个醌式查尔酮的CID和HCD裂解行为的对比分析，特征产物离子m/z119.05过滤及405 nm紫外特征吸收，检索自建数据库（包含20个已知醌式查尔酮的完整结构信息），最终从红花中推测、鉴定了145个醌式查尔酮C-苷结构。 建立了基于UPLC/QTOF-MS的红花质谱指纹图谱方法，通过分析20批次不同产地的红花药材指纹图谱，发现并鉴定了9个醌式查尔酮共有峰，选择其中含量高、结构稳定的6个成分作为红花药材的特征性成分;使用阀切换、目标成分自动收集的方法制备富含6个特征成分的对照提取物;以SIM-Centroid数据采集模式建立起红花特征性醌式查尔酮的表征方法，并同时应用于11种27批次成方制剂中红花的定性鉴别。 结论:本研究首次实现了红花主要成分醌式查尔酮C-苷的系统表征与鉴定。建立了亲水相互作用色谱-超高效反相色谱结合的离线二维模式联合LTQ-Orbitrap-MSn分析。与传统一维LC/MS技术相比较，提供更高的峰容量、正交性及选择性，在同分异构体多、含量低、极性大的化学成分分析鉴别中存在明显优势。同时通过特征性成分的监测(SIM)与对照提取物相结合，实现红花在多种成方制剂中的特征性鉴别，为中药成方制剂的质量控制提供了新思路。