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咪唑喹啉酸是咪唑啉酮类除草剂中的重要一员,在苗前或苗后早期使用能有效防除大豆田中的阔叶杂草。在农田土壤中咪唑喹啉酸的吸附较弱,易被淋溶而污染地下水,它在土壤中的残留还会使敏感后茬作物受害减产甚至死亡。
本研究目的在于建立咪唑喹啉酸在土壤和大豆中简单、有效的残留分析方法,通过田间试验研究其在土壤中的消解动态、确定其半衰期,测定其在土壤和大豆中的最终残留,为该农药在大豆田中的安全使用提供依据。
本文建立了简单、灵敏、高效的咪唑喹啉酸液相色谱残留分析方法。土壤样品经过甲醇∶水=2∶1的溶液振荡提取,SAX固相萃取柱净化后,用液相色谱紫外检测器进行检测,检测结果经液相色谱-质谱联用方法确证。在0.005 mg/kg~0.5 mg/kg添加浓度范围内,平均回收率为90.7%~100.6%,变异系数为1.4%~6.6%,最小检出浓度(LOD)为0.0015 mg/kg(S/N=3),最小定量浓度(LOQ)为0.005mg/kg(S/N=10)。大豆样品中加入0.5 ml浓磷酸后用甲醇超声提取,经液液分配和SAX固相萃取柱净化后,进行液相色谱分析,0.005 mg/kg~0.5 mg/kg添加浓度范围内,平均回收率为88.4%~96.6%,变异系数为3.1%~6.7%。
5%咪唑喹啉酸水剂在土壤中消解动态试验结果表明,其在土壤中的消解过程符合一级动力学规律,在112.5、150、300克有效成分/公顷三个施药浓度下咪唑喹啉酸在土壤中的半衰期为分别为10.53、10.27、10.75天。最终残留试验表明,按150、300克有效成分/公顷两个浓度施药80天后,在土壤中没有咪唑喹啉酸被检出,采收时大豆中也没有被检出。