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由于具有良好的结构可裁和易功能化的特性,金属-有机超分子配位聚合物的研究已经成为当前配位化学和材料化学的研究热点之一。作为良好的类分子筛材料,它克服了传统分子筛尺寸难以调控的局限性,可以通过有机配体的选择和合成条件的改变来调控孔道大小;作为良好的分子功能材料,它在分子磁性材料、非线型光学材料、荧光材料和手性催化等方面具有广阔的应用前景。与过渡金属相比,稀土金属离子半径比较大,一般具有大于七以上的高配位数,因此它们构筑的化合物的结构也就难以控制和预测,尽管如此,稀土化合物由于具有特殊的光、电、磁特性仍然倍受人们的关注。本课题采用水热法和直接沉淀法,合成十五个以3,4-二甲氧基苯乙酸（HDMPA）为第一配体,邻菲罗啉（phen）为第二配体的稀土配合物。其中十一个配合物为单晶（[RE（DMPA）3phen]2;RE=La,Nd,Sm,Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Y）,另外四个配合物为粉末（[RE（DMPA）3phen]2;RE=Ce,Pr,Eu,Tb）。本论文的主要内容和结论如下:（1）通过水热法和直接沉淀法,合成了15个稀土金属混配配合物。用元素分析、核磁共振、红外光谱、热重分析、X-射线单晶衍射等手段分析配合物的组成,得知15个稀土羧酸配合物具有相似的结构组成,其结构通式为:[RE（DMPA）3phen]2。（2）通过X-射线单晶衍射实验得知,十一个稀土羧酸配合物的晶体结构是异质同晶。以配合物1为例分析了系列配合物的晶体结构。首先在配合物中配体羧基以三种配位模式与中心稀土离子配位形成二聚物,然后由于各配位单元之间存在氢键和π…π堆积作用继而形成了三维超分子结构。同时,还发现了配合物的中心稀土离子存在以下两种配位构型:扭曲的单帽四方反棱柱和三帽三角棱柱。（3）由于十五个稀土羧酸配合物具有相似的结构组成,故以配合物14为例,分析了配合物的热分解反应动力学机理,非等温热重数据通过ACHAR法和COATS-REDFERN法进行拟合,分别计算三个热分解阶段的活化能值和指前因子,并推导了各阶段的微分动力学和积分动力学方程。第一步热分解机理为三维扩散（球对称）,2D3。对应的非等温微分动力学和积分动力学方程式分别为ln{(dα/dt/[3/2（1-α）2/3[1-（1-α）1/3]-1])=lnA-E/RT和ln{[1-（1-α）1/3]2/T2)=ln（AR/βE）-E/RT;第二和第三步热分解反应机理皆为三维扩散,4D3。对应的非等温微分动力学和积分动力学方程式分别为ln{（dα/dt）/[3/2（1-α）4/3[1/（1-α）1/3-1]-1])=lnA-E/RT和ln([1/（1-α）1/3-1]1/2/T2)=ln（AR/βE）-E/RT。（4）测定了系列配合物的固态紫外光谱和荧光发射光谱。分析了配合物14和配合物15的固态紫外可见光谱和固态荧光发射光谱,其余配合物只有紫外吸收,没有荧光发射峰。紫外可见光吸收光谱表明,与配体的吸收峰相比,配合物的吸收峰除略有紫移外,整个谱峰的形状和大小与未配位时大致相同,这表明形成配合物后,吸收主要是以配体为主。荧光发射谱表明,在形成配合物后,依然显示稀土离子特征发射峰,配体起了敏化的作用。配合物14具有较强的荧光性质,在580、593、620、688和697 nm处各有一发射峰,分别对应着Eu3+的5D0→7F0、5D0→7F1、5D0→7F2、5D0→7F3和5D0→7F4跃迁,其中5D0→7F2跃迁对应的发射峰强度最大,说明Eu3+离子磁偶极跃迁几率小于点偶极跃迁,且在配合物中不处于对称中心。配合物15在489、545、584和622 nm处分别出现了Tb3+的5D4→7F6,5D4→7F5,5D4→7F4和5D4→7F3的特征发射峰,并且发光强度均较大,其中545nm处的发射峰强度最大。这些都表明配体将吸收的能量有效地转移给了中心离子,配体起到了很好的敏化作用。