固载化离子液体的制备及其应用

来源 :郑州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:gwq939
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
离子液体因其独特的性质在分离纯化方面有着广泛的应用。环糊精和纤维素是比较廉价易得具有光学活性的天然高分子,作为高压液相色谱(HPLC)手性固定相(CSP),选择性高、应用范围广。本研究旨在探索离子液体和手性活性分子结合起来固载于硅胶表面产生的协同作用,并研究其在精细化工领域手性分离纯化方面的应用性能。主要研究内容和结果如下:   1、在β-环糊精(β-CD)的氢氧化钠水溶液中,分批加入一定量的对甲苯磺酰氯(p-TsCl)参与反应,制备了单6-对甲苯磺酰酯-β-环糊精(6-OTs-β-CD)。通过单因素法考察了反应条件对6-OTs-β-CD收率的影响,得到的较佳工艺条件为:反应时间5h,反应温度0℃,碱液浓度0.45mol/L,碱液用量240mL(β-CD加入量8g),n(p-TsCl)∶n(β-CD)=4∶1。在此反应条件下6-OTs-β-CD的收率为46.2%。然后再通过多步反应制备出具有一定手性拆分性能和热稳定性的β-环糊精手性离子液体,并采用红外光谱和核磁共振氢谱对各步反应产物进行表征。   2、采用聚合接枝法将β-环糊精手性离子液体固载到硅胶表面,得到手性固定相CSPⅠ。装柱测试结果表明:1)CSPⅠ不适合在正相模式下使用,容易发生溶胀,致使柱压升高。2)CSPⅠ在反相模式下,实现了多种酸性手性化合物对映体的拆分,并且具有很好的稳定性,对碱性和中性手性化合物拆分效果较差。以甲氧基苯乙酸为例,考察了流动相条件对分离结果的影响,结果显示:当甲醇/水=30/70(V/V)时,分离度较大;流速和pH值对分离度影响很小。   3、参照β-环糊精手性离子液体的制备方法,制备出纤维素手性离子液体,然后采用交联-共聚法将其固载到硅胶表面,得到手性固定相CSPⅡ。装柱测试结果表明:1)CSPⅡ在反相模式下实现了愈创甘油醚和1-茚醇的手性拆分。以愈创甘油醚为例,考察了进样量对拆分结果的影响:进样量过大易造成柱子过载,严重影响分析结果;进样量过少易造成分析误差。改变流动相中的甲醇含量,发现对对映体的拆分效果影响不大;改变流动相pH值,当pH=4.3时分离度较大。2)CSPⅡ在正相模式下,在含有四氢呋喃的流动相中具有很好的稳定性,并且对愈创甘油醚的拆分效果较好,有效的克服了涂覆型纤维素类CSP稳定性差和键和型纤维素类CSP手性拆分性能差的缺点。
其他文献
  超级电容器作为一种新型储能装置,具有功率密度高、充电时间短,使用寿命长、节能环保等优点[1],未来有望应用于可穿戴式、可植入式以及便携式的生物医学设备中[2]。但是它的
  前额叶背外侧皮层(DLPFC)是情绪加工网络中的重要区域.本文通过EEG 与cTBS相结合的技术研究DLPFC 在情绪加工过程中发挥的作用.10 名被试参与情绪面孔性别识别任务,在磁共
会议
抗体及相关的产品的出现标志着在制药领域中一种快速发展的新兴药物的到来。在癌症和自身免疫病治疗方面,抗体类药物的重要性日益突出且日渐成为焦点。因此,为了保证药品质量及
  背景:老年抑郁症是指65 岁以后首发的抑郁症,主要表现为显著的情绪低落伴严重的认知功能受损.即使情绪症状缓解了,认知损害仍持续存在.已有研究提示老年抑郁症与痴呆具有潜
会议
  超声瞬时弹性成像技术以其安全、易于集成到现有商用超声系统上等优势在弹性成像领域占有一席之地,但其仍存在不能检测深层组织等缺陷。针对这一不足,结合编码检测技术可
会议
  目的:利用离体和在体脊髓损伤(SCI)模型,探讨聚乙二醇(PEG)对损伤后脊髓功能恢复的影响.方法:离体实验中,实验组用PEG 处理损伤处4 min,对照组只用Krebs 液处理.测量复合动
会议
  本文中我们通过高温热解法,以乙酰丙酮铁为前驱物,在油溶性体系中制备出尺寸均一、形态规则的超小磁性氧化铁纳米颗粒。油溶性纳米颗粒可通过配体置换实现颗粒表面PEG 化
会议
  研究目的:构建具有取向结构的胶原-丝素蛋白复合材料,并探讨其作为支架材料对细胞生长增殖的影响。方法:分别采用气流辅助法和冷冻干燥法构建具有取向结构和随机结构的胶原
会议
ε-己内酯是一种重要的有机合成中间体,应用广泛,合成ε-己内酯的方法较多,其中环己酮的Baeyer-Villiger氧化法最为受人关注。传统工业上采用过氧酸作为氧化剂,存在危险性大,腐蚀
  疫苗作为一种肿瘤免疫疗法已经用于临床,且近年来受到愈来愈多的关注.然而,传统的癌症疫苗普遍存在抗原提呈细胞摄取效率较低的问题,限制了其疗效的发挥.发展具有树突细
会议