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随着各个领域对高纯试剂的需求,痕量元素的含量的严格控制和准确测定显得尤为重要。本论文发挥ICP-MS的低检出限,多元素同时分析的优势,建立了ICP-MS法同时测定高纯氯化铷或氯化铯中的Li、Be、B、Mg、Al、Sc、Ti、Mn、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Se、Sr、Ag、Cd、In、Sn、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Au、Tl、Pb等元素的方法。在仪器参数优化基础上,选用1%的HNO3作为介质。另外,为了尽量的减小由于基体盐分在锥口堆积所带来的信号漂移以及基体效应的影响,本实验加入覆盖整个待测元素质量范围的Be、Sc、Y、Rh、In、Re六种元素的混合内标进行校正,取得了满意的结果。在此基础上作者又对分析体系的准确度、精密度、检出限等方面进行了详细的研究,建立了完善的分析方法,对实际试样的分析获得了满意的结果。
对于Na、K、Fe等元素则使用FAAS进行检测做为补充。在对仪器参数优化的基础上,主要对Na、K的电离干扰进行了探讨,加入0.5mg/mL的氯化铯溶液很好的抑制了测定氯化铷中的钾时的电离干扰。从而解决了检测高纯氯化铷和氯化铯中其它同族元素这一难题。此外对实际样品分析的精密度和回收率均满足痕量分析的要求。
本文通过对高纯氯化铷和氯化铯中杂质测定的详细研究,建立了完善的分析方法,为其它盐类中杂质的测定提供了一定的参考。