【摘 要】
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通常情况下,爆轰纳米金刚石内层为金刚石层（sp3杂化碳）,表层包覆着一层石墨、无定形碳（sp2杂化碳）。纳米金刚石因其具有较高的sp3/sp2碳比率而在许多应用中发挥着重要的作用。因此,本文探究了一种用高氯酸（HClO4）采取一步法在常压下玻璃容器内氧化纳米金刚石的方法,并深入研究了反应温度、反应时间两种因素对纳米金刚石纯化氧化的影响。首先利用X-射线衍射（XRD）和激光拉曼光谱（Raman）对不
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通常情况下,爆轰纳米金刚石内层为金刚石层（sp3杂化碳）,表层包覆着一层石墨、无定形碳（sp2杂化碳）。纳米金刚石因其具有较高的sp3/sp2碳比率而在许多应用中发挥着重要的作用。因此,本文探究了一种用高氯酸（HClO4）采取一步法在常压下玻璃容器内氧化纳米金刚石的方法,并深入研究了反应温度、反应时间两种因素对纳米金刚石纯化氧化的影响。首先利用X-射线衍射（XRD）和激光拉曼光谱（Raman）对不同温度和不同反应时间的氧化纳米金刚石进行了表征,并根据金刚石与石墨特征峰的强度比（IDia/IG）对sp3/sp2碳比率进行了分析,成功将IDia/IG的强度比从0.5提高到1.43。其次利用红外光谱（FTIR）、X射线光电子能谱仪（XPS）和Boehm滴定法测试不同温度和不同时间的氧化对纳米金刚石表面化学组成的影响。首先分析FTIR,我们发现在230℃,3h和155℃,15h氧化条件下1780cm-1处的C=O伸缩振动峰强度明显增强,说明氧化之后纳米金刚石表面引入含氧基团。之后通过XPS图谱分析颗粒表面的化学元素组成发现经过高氯酸氧化后纳米金刚石表面氧元素含量在增加,再—次验证红外分析结论。最后再利用Boehm滴定法对所得氧化后纳米金刚石进行羧基滴定,发现纳米金刚石表面羧基含量在增加。因此我们认为,利用高氯酸氧化纳米金刚石不仅可以有效的增加sp3/sp2碳比率,还可以同时在纳米金刚石表面引入羧基。对于纳米粒子而言,作为聚合物增强粒子已经成为其最重要的应用之一。纳米金刚石作为纳米粒子中的一员,除了具有金刚石的高硬度、高耐磨等优点外,还具有颗粒尺寸小、比表面积大、表面能高、表面原子所占比例大等纳米材料的特点。本文采用粘度为8000Pa/s的107硅橡胶作为胶黏剂的基础胶,选用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）对纳米金刚石做硅烷化处理,然后将其作为补强填料,制备出一种表干时间短、粘接强度高、力学性能优良的室温硫化有机硅胶黏剂,并就各种成分及其用量对胶黏剂性能方面的影响进行了一系列的研究。最终发现当二氯甲基三乙氧基硅烷（ND-43）为6phr（相对基体的质量份数）,硅烷化纳米金刚石为20phr,乙烯基三叔丁基过氧硅烷（VTPS）为1phr,催化剂比例为二月桂酸二丁基锡:钛酸四异丙酯=15:1,添加量为lphr时粘接强度最大,达到1.8Mpa。而当ND-43为6phr,硅烷化纳米金刚石为20phr,VTPS为0.6phr,催化剂比例为二月桂酸二丁基锡:钛酸四异丙酯=15:1时,添加量为lphr时拉伸强度达到最大,为1.95Mpa。出于对胶黏剂粘接强度的考虑,最终确定胶黏剂配方为正硅酸四乙酯用量为5phr,ND-43为6phr,硅烷化纳米金刚石为20phr,VTPS为1phr,催化剂比例为二月桂酸二丁基锡:钛酸四异丙酯=15:1,添加量为1phr。此时制得的胶黏剂具有较好的粘接效果,而且表干时间较短,力学性能较优异。最后,本实验以不同表面处理的纳米金刚石为填料制备复合材料,并测试了其导热性和其它力学性能。首先,以203℃,3h和230℃,3h的高氯酸氧化纳米金刚石为填料,探究复合材料的性能。接着就不同表面处理（烷基化、硅烷化、氨基化）的纳米金刚石作为填料制备复合材料,并测试了其导热性和其它力学性能。得出结论:硅烷化纳米金刚石相比于实验中的其它表面处理的纳米金刚石,可以一定程度上提高硅橡胶的导热性能,力学性能。
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