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稀土纳米材料的形貌、尺寸和维度对其物理化学性质有着十分重要的影响，因此制备形貌可控的微/纳米材料、研究晶体的生长机理并探索其应用成为目前化学和材料学领域研究的重点。由于稀土元素独特的4f电子层结构，其化合物在光学、电学、磁学等各个领域都有广泛的应用。其中稀土氟化物作为一种出色的发光材料基质，引起了研究者们的广泛关注。合成单分散、尺寸小、发光性能优良的基质材料一直是该领域的研究热点。基于以上考虑，本文采用一种新颖的离子交换方法，合成了稀土氟化物纳米棒，并对其生长机理和光谱特性进行了研究。 基于绿色的合成理念，本文设计的合成方法在没有表面活性剂的条件下，在水热的条件下，合成单分散六方相NaGdF4纳米棒。我们通过对不同反应阶段的产物进行形貌和结构表征，研究并提出了离子交换反应机理。随后，我们研究了不同反应条件对产物形貌和物相的影响，发现超声处理可以达到与加入表面活性剂相似的效果，在一定程度上调节产品的形貌。最后我们对产品进行了稀土离子单掺和共掺，研究了样品的发光性能。结果表明，单分散、结晶度高、尺寸小的纳米棒，可以实现较强的上/下转换发光。 我们通过类似的方法，以KF为氟源，合成了棒状六方相Gd(OH)xF3-x。并研究了其发光性能和该合成方法的普适性。结果表明，该方法可以用于其他Ln(OH)xF3-x化合物的合成。