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本文以熔盐电解脱氧理论为皋础，研究了熔盐电解脱氧法制取金属镝的阴极制备工艺与电解工艺。以烧结Dy2O3试样为阴极，高纯石墨棒为阳极，在CaCl2熔盐中电解脱氧。本文研究了试样的成型压力、烧结温度、烧结时间、电解时间、电解电压和电解时熔盐温度对制取金属镝的电解过程及脱氧产物氧含量的影响。同时，对各条件下阴极片体的微观形貌进行了分析，并利用XRD谱分析了电脱氧产物的组成，从而得到了熔盐电解脱氧制备稀土金属镝的适宜条件。另外，本文在CaCl2-NaCl熔盐中，在1123K和3.1V的电解条件下，电解还原制备了DyFe2合金，对制备镝铁合金的阴极还原过程进行了研究，将Dy2O3-Fe2O3与Dy2O3-Fe两种不同组成阴极的电解过程作了比较。结果表明：微孔阴极中的颗粒连通性好、颗粒尺寸小、孔隙率高以及较高的熔盐温度、较高的电解电压以及合适的电解时间均有利于电脱氧的进行。本文得到的最佳条件是：16MPa压制，1200℃烧结，烧结时间为8h的样品在3.1V电压下于950℃熔盐中电解8h脱氧效果最好。在制备镝铁合金时，电解生成的金属Dy首先与Fe生成DyFe3，融合完全后生成DyFe2。电极还原后分为两层，外层为疏松的DyFe2相，内层为致密的DyFe3以及未电解的样品。