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铁、钴和镍的氧化物及复合氧化物在磁性材料、催化剂、传感材料及电池等方面有着及其广泛的应用。探索铁、钻及镍的复合氧化物合成方法及扩展其应用范围具有重要的意义。本论文的主要内容归纳如下：1.主要采用水热法合成了具有不同形貌的铁、钴及镍的单一氧化物产物。控制条件下成功地制备了Fe3O4纳米片、Fe2O3纳米粒子、Co3O4纳米片、纳米管及纳米粒子以及NiO纳米片和空心球。将氧化物产物修饰到玻碳电极上通过循环伏安法考察了其在碱性介质中对对硝基苯酚还原的催化性能。结果表明,Fe3O4纳米片、Co3O4纳米管及纳米粒子和NiO纳米空心球显示了较高的电催化活性。可见光照射下,考察了铁、钴及镍的氧化物催化双氧水氧化降解甲基橙的催化活性,各种形貌的氧化物对甲基橙的降解都有一定的催化性能。2.采用水热法制备了Ag/Fe3O4纳米球和纳米粒子,球状Cu/Fe3O4复合氧化物,以及不同Cu/Fe摩尔比的CuO/Fe2O3纳米结构的复合氧化物产物。采用循环伏安法研究了在碱性介质中修饰到玻碳电极上的各产物对对硝基苯酚还原的电催化的性能。相对于裸玻碳电极,这些复合产物对对硝基苯酚还原的催化主要表现为峰电流明显增大。不同Cu/Fe摩尔比的CuO/Fe2O3纳米复合氧化物用于可见光照射下双氧水氧化降解甲基橙及对硝基苯酚的催化剂,它们对甲基橙及对硝基苯酚的降解均显示出较强催化性能。3.采用简单易控的方法合成了片状和管状的Ag/Co3O4、低维的MO/Co3O4 （M=Cu, Ni, Zn和Cd）复合氧化物材料。XRD物相分析表明,以草酸铵沉淀剂制备的M/Co摩尔比为1：2的M-Co （M=Cu, Ni和Zn）复合氧化物具有Co3O4型尖晶石结构,而Cd-Co复合氧化物则为混杂氧化物组成。研究了合成的复合氧化物在碱性条件下对对硝基苯酚还原的电催化性能。结果表明,Ag-Co复合氧化物能使对硝基苯酚在较低的电位下有效进行反应,Cu-Co复合氧化物催化对硝基苯酚以较大的峰电流进行还原,而M-Co （M=Ni, Zn和Cd）复合氧化物对对硝基苯酚的还原表现出一般或较弱的催化性能。沉淀法制备的CuO/Co3O4复合氧化物对甲基橙降解的光催化性能表明,Cu/Co摩尔比高的复合物显示了较高的催化活性。4.使用水热／溶剂热合成方法制备了Ag/NiO纳米粒子、纳米片、空心球,Au/NiO空心球以及CuO/NiO纳米片复合氧化物。采用循环伏安法研究了M/NiO （M=Ag, Au）产物在碱性条件下对对硝基苯酚还原的电催化性能。结果显示这些复合氧化物能使对硝基苯酚在较低的电位下有效进行还原。研究了CuO/NiO纳米片在可见光照射下双氧水氧化降解对硝基苯酚的催化性能。结果表明,高Cu/Ni摩尔比的复合氧化物对对硝基苯酚的降解显示出较高的催化活性。