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材料的腐蚀与磨损通常发生在表面，Ni-P化学镀是一种表面工程处理技术属于覆盖层技术，能在不破坏金属固有性质的情况下实现金属表面防腐。纳米复合镀层有硬度较高，耐磨性、耐蚀性及抗高温氧化等性能。镀层中的纳米粒子含量是决定了复合镀层性能的一个重要因素。表面活性剂与纳米粒子在镀液中的稳定性能、镀层中的分散均匀程度、多相间的结合程度息息相关，适当使用表面活性剂能使得镀层在较少的纳米粒子使用情况下得到性能优异的复合镀层。如何控制纳米粒子高效分散，各相相互融合，得到表面平整、孔洞较少、粒子分散均匀的复合镀膜，成为当前复合镀研究的热点。 本文研究了传统镍磷化学镀和复合镀的工艺条件，制备出高磷含量的纳米Al2O3复合镀镍磷膜，并研究了阴阳离子表面活性剂对复合成膜过程和镀层性能的影响。 本文在传统工业高磷化学镀配方的基础上，研究了加速剂和缓冲剂对化学镀层形貌、元素成分以及耐蚀性能的影响，确定了化学镀镍磷的基本配方。结果表明:加速剂使得镀层疏松粗糙，适当的缓冲剂乙酸钠的加入能够使得镀液的pH降控制在一定范围内，更有益于晶粒的紧密沉积，制备出晶粒大小趋于一致，分布均匀，磷含量最高的镀层，其耐蚀性能得到大幅提高。 在此基础上，为提高Ni-P涂层的耐蚀性能，制备出自润滑性的复合镀层，采用化学复合镀的方法在Q235钢表面制备了Ni-P纳米Al2O3复合镀层，确定了搅拌速率、稳定剂的用量，研究了纳米Al2O3添加浓度(0g/L～10g/L)对镀层形貌、成分、结构和性能的影响，以求制备出一种均匀，致密，耐蚀性能更为优越的复合镍磷膜，并通过电化学测试分析了复合镀层的腐蚀机理。结果表明:当搅拌速率为300rpm时，镀液中纳米三氧化二铝能够全部悬浮，且此时镀层中纳米粒子含量最多;由于纳米粒子的特性，复合镀液的稳定性受到破坏，当稳定剂的用量为3mg/L时，镀液在施镀期间始终稳定;随着纳米粒子添加浓度的增加，镀层中Al2O3含量先增加后趋于稳定，同时镀层表面纳米Al2O3团聚现象也随之加剧;EDS结果显示当纳米粒子浓度为6g/L时，镀层中纳米粒子含量达到最大，XRD显示出镀层仍为非晶态结构，电化学阻抗结果可以看出此时镀层的容抗弧半径最大，镀层的空隙率在符合镀层中最低，但比传统镍磷镀层高。 选用不同种类表面活性剂来分散纳米Al2O3，研究镀液中表面活性剂种类和用量对复合镀层形貌、成分、结构和耐蚀性能的影响。采用扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)等手段研究了镀层形貌和成分，X射线衍射(XRD)分析了其相组成。通过测量施镀前后纳米Al2O3的zeta电位来研究非均一相镀液的稳定性和纳米粒子的分散性能。结合表面活性剂对镀层润湿性能的影响，讨论了表面活性剂对镀层成膜过程的影响。 利用电化学阻抗谱手段研究了复合镀膜样品在3.5％ NaCl水溶液中的耐蚀性能，并对结果进行拟合分析。结果表明:添加一定量表面活性剂之后，镀层变得均匀，纳米粒子团聚减少，其中低浓度阳离子表面活性剂（十六烷基三甲基溴化铵）就能对纳米Al2O3分散产生显著作用，而阴离子表面活性剂（十二烷基苯磺酸钠）需在较高浓度下才能达到相似效果。由于疏水基阳离子表面活性剂自身带电性的影响，对镀速产生了严重的影响，较低的沉积速率使得镀层更为致密，孔隙率大大降低。当镀液中阴离子表面活性剂含量为1.25cmc，Al2O3添加量为6g/L时，镀层最为均匀且样品在3.5％ NaCl水溶液中耐蚀性能最好。