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碳酸盐碳、氧同位素分析是研究碳酸盐形成环境、物质来源的基本手段,同时可以指示环境演化、成岩机理等信息,目前几乎所有有关碳酸盐的研究都涉及到了碳酸盐碳、氧同位素分析。不同碳酸盐矿物碳、氧同位素分析可以为地球化学研究提供更加有效的研究依据,是环境演化及碳酸盐岩储集层研究中亟待解决的技术问题之一。本文通过方法对比,采用选择性磷酸抽提法作为不同碳酸盐矿物碳、氧同位素分析的前制备方法,通过人工混合物样品预试验、单一纯矿物反应规律试验、人工混合物样品验证试验和地质样品的验证试验,探索影响不同碳酸盐矿物碳、氧同位素分析准确性的主要因素,确定选择性磷酸抽提法的最佳反应条件。取得了以下主要认识: (1)目前可用于碳酸盐中方解石和白云石碳、氧同位素分析的方法有:物理分离法、热解焙烧法、微区分析和选择性磷酸抽提法。相比而言,选择性磷酸抽提法可操作性较强、成本较低、具有实验室应用前景。 (2)人工混合物预试验的研究结果表明,影响选择性磷酸抽提法分析不同碳酸盐矿物碳、氧同位素测试结果准确性的主要因素有磷酸浓度、反应温度和反应时间,粒度在200目和300目范围内,对测试结果影响差别较小。 (3)单一纯矿物与磷酸的反应规律试验结果表明,方解石在25℃与磷酸的反应进行60min后,反应完全程度可达99%以上;在白云石25℃与磷酸的反应中,白云石的碳、氧同位素组成都呈现出先变轻、后稳定的变化趋势。 (4)通过人工混合物预试验、单一纯矿物反应规律试验和人工混合物样品验证试验,以及对反应条件的改进和修正,最终确定的选择性磷酸抽提法最佳反应条件是:试验第一阶段,在25℃下与100%磷酸反应45min,收集来自方解石的二氧化碳气体;试验第二阶段,在25℃下与100%磷酸反应240min,收集过渡阶段的混合气体;试验第三阶段,在90℃下与100%磷酸反应30min,收集来自白云石的二氧化碳气体。 (5)应用选择性磷酸抽提法最佳反应条件,对柴达木盆地SG-1和SG-1b两个钻孔的地质样品进行不同碳酸盐矿物碳、氧同位素分析,测试结果符合研究区域地质背景,并为方解石白云化、碳酸盐矿物成岩作用以及总碳和总氧同位素分析提供了更加有效的研究依据。 (6)在基于选择性磷酸抽提法的不同碳酸盐矿物碳、氧同位素分析中,整体表现出碳同位素测试结果偏差小于氧同位素测试结果,导致这种现象的原因主要是影响碳同位素分馏的因素较少,而温度以及反应体系中水分子的存在,都会对氧同位素分馏产生影响。