【摘 要】
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本文采用浸渍法制备纳米KF/AlO,考查了载体、浸渍溶剂、浸渍温度和表面活性剂对粒度的影响.在以纳米γ-AlO为载体、65℃乙醇浸渍、选择摩尔比1:1的PEG6000和PEG400混合表面活性剂的最佳浸渍条件下可获得平均粒度在20~40nm之间的催化剂.本文选择了丙烯腈和丙二酸二乙酯的Michael加成反应作为探针测试催化剂的性能,研究了载体、浸渍溶剂、浸渍温度和表面活性剂等浸渍条件与催化剂煅烧温
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本文采用浸渍法制备纳米KF/Al<,2>O<,3>,考查了载体、浸渍溶剂、浸渍温度和表面活性剂对粒度的影响.在以纳米γ-Al<,2>O<,3>为载体、65℃乙醇浸渍、选择摩尔比1:1的PEG6000和PEG400混合表面活性剂的最佳浸渍条件下可获得平均粒度在20~40nm之间的催化剂.本文选择了丙烯腈和丙二酸二乙酯的Michael加成反应作为探针测试催化剂的性能,研究了载体、浸渍溶剂、浸渍温度和表面活性剂等浸渍条件与催化剂煅烧温度、负载量、催化剂用量、反应物配比、反应时间对反应的影响.得到了在最佳浸渍条件下经400℃煅烧活化,30g载体加入42.3gKF·2H<,2>O制备的负载量Z-5的纳米催化剂加入0.03mol(以F-计)、反应物酯腈比3:1、反应1.5h时效果最好,所得产率达到93.3﹪.另外,研究表明纳米催化剂至少重复使用5次仍能保持较高的活性,可以降低使用催化剂的成本.本文将所制备的纳米KF/Al<,2>O<,3>催化剂应用于β-取代氨基(含氮杂环基)丙酸乙酯类产品的制备,发现纳米催化剂安全、高效、方便、温和、迅速、易于分离,较普通催化剂有更好的催化性能.另外,通过这些实验证明了纳米KF/γ-Al<,2>O<,3>催化剂对Michael加成反应具有最佳负载量Z-5.本文结合纳米催化剂的表征,研究了其在Michael加成反应中的活性机理.通过ICP元素分析、透射电镜分析(TEM)、红外光谱分析(I.R.)、X射线衍射分析(XRD)、程序升温脱附分析(CO<,2>-TPD)、光电子能谱分析(XPS)等表征手段,肯定了KF负载在纳米Al<,2>O<,3>上产生强碱位,纳米催化剂是一种固体超强碱,存在明显的三个碱中心,其中两个在此反应中起关键作用,它们可能是K<,3>AlF<,6>和Al<,2>O<,3>表面羟基与F<->以氢键连接形成[Al-OH…F<->]物种.本文的研究结果,从催化剂自身开辟新的研究路线来提高了KF/Al<,2>O<,3>的活性,对确定KF/Al<,2>O<,3>催化剂的活性中心给出了有力的证据,对催化Michael加成反应的机理和确定适宜的反应工艺提供了重要的参考,对β-取代氨基(含氮杂环基)丙酸乙酯类产品的合成提出了合理的改进.
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