【摘 要】
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该文基于晶体化学、材料物理化学、电介质物理等基础理论,运用XRD、TEM、EDX、SEM等现代微观分析手段,对亚微米钛酸钡超细粉料制备技术以及高介高性能X7R MLC瓷料和高压高性能X7R的介电性能进行了研究.1.全面分析了BaTiO的细晶高介机理,即具有亚微米微观结构的钛酸钡陶瓷,晶粒大小均匀并保持在1微米以下,抑制了晶粒中90°畴的出现几率,晶粒内部处于高应力状态下,从而使居里点以下各温度点的
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该文基于晶体化学、材料物理化学、电介质物理等基础理论,运用XRD、TEM、EDX、SEM等现代微观分析手段,对亚微米钛酸钡超细粉料制备技术以及高介高性能X7R MLC瓷料和高压高性能X7R的介电性能进行了研究.1.全面分析了BaTiO<,3>的细晶高介机理,即具有亚微米微观结构的钛酸钡陶瓷,晶粒大小均匀并保持在1微米以下,抑制了晶粒中90°畴的出现几率,晶粒内部处于高应力状态下,从而使居里点以下各温度点的介电常数上升,这种现象称为细晶效应,对于改善钛酸钡的电容量温度特性有重要的作用.当BaTiO<,3>的晶粒尺寸约为0.7μm-1μm时,介电常数具有最大值.2.采用共沉淀法、水热合成法可制得性能优良的BaTiO<,3>超细粉体,平均粒径小于0.8μm,粒径分布范围窄,且不含硬团聚体,有利于制备介电性能优良的高介MLC瓷料.通过XRD分析,研究了不同热处理温度对共沉淀BaTiO<,3>的晶格结构以及介电性能的影响,制备以四方相为主的BaTiO<,3>粉料,提高系统的介电常数.3.在高介X7R MLC瓷料系统中,选用亚微米级的共沉淀BaTiO<,3>为基,添加晶粒抑制剂Nb<,2>O<,5>、居里峰展宽剂MgO以及多种稀土氧化物,获得了细晶致密的微观结构和高介电常数及其他优良的介电性能.通过TEM、EDAX分析证实了Nb<,2>O<,5>在BaTiO<,3>晶粒中的扩散速率很低,因此形成了独特的壳-芯结构,系统的介电性能是由铁电相BaTiO<,3>晶芯和顺电相的掺Nb<5+>的BaTiO<,3>晶壳共同决定.电容量随温度的变化曲线出现双峰现象,改善了电容量温度特性.MgO的添加改善了负温区的电容量变化率,与Nb<,2>O<,5>协同作用加强了晶粒中壳的作用,增大了系统的内应力,从而提高了介电常数,使整个温区的电容量变化率变得平坦.稀土氧化物对钛酸钡基陶瓷的化学改性分为两种情况,即产生化学非均匀性的壳-芯结构系统和化学均匀性系统.掺杂呈现化学均匀性的稀土添加物有La<,2>O<,3>、Sm<,2>O<,3>和Nd<,2>O<,3>.La<,2>O<,3>可以改善高温区的电容量变化率,电容量温度变化曲线呈现单一的峰值.Sm<,2>O<,3>抑制居里峰的作用较强,可以将居里峰值大幅度移向低温.Nd<,2>O<,3>对BaTiO<,3>的改善作用强于前两种添加物,随着添加量的增加,整个低温段(低于20℃)的介电常数温度曲线变得平坦,基峰的强度提高.化学非均匀性的稀土添加物有Pr<,6>O<,11>、Gd<,2>O<,3>,其中Gd<,2>O<,3>的添加改性使系统获得了理想的介电性能,与其他离子的协同改性使系统成为具有高介高性能X7R介质瓷料.研制成功的高介细晶X7R瓷料介电常数大于4700,为制备高比容、超薄介质层的MLC奠定了基础.4.在X7R特性的高压MLC瓷料系统中,仍以亚微米级的共沉淀BaTiO<,3>为基料,分别添加微量的CaZrO<,3>、ZnO、SrCO<,3>、MgO和稀土氧化物(Ho<,2>O<,3>、Er<,2>O<,3>或Y<,2>O<,3>).Ho<,2>O<,3>、Er<,2>O<,3>或Y<,2>O<,3>具有较小的离子半径,掺杂后可使BaTiO<,3>系统的电滞回线明显变窄,剩余极化降低,从而使极化随电场变化时产生的能量损耗减小,同时能够增加系统的绝缘电阻率,增强BaTiO<,3>在高电场下工作的可靠性,有效地提高耐压强度Eb.MgO、CaZrO<,3>对BaTiO<,3>的居里峰展宽作用显著,ε峰值降低,ε温度特性平坦;ZnO熔点较低,微量掺杂时,聚集在晶界处,促进了烧结,并抑制晶粒的生长,形成致密瓷体,提高了系统的耐压强度.研制成功的高压细晶X7R瓷料击穿场强高于14KV/mm,介电性能指标优于国外同类产品,并填补了国内空白.
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