【摘 要】
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肌醇又称为环己六醇,属于维生素B族的一种,常作为选择性添加成分添加到婴儿奶粉中,作用是提高婴幼儿的免疫力,促进生长。婴儿奶粉中的肌醇主要使用气相色谱法进行检测,反应需要衍生,耗时长,具有不稳定因素。本论文主要研究利用超高效液相色谱-质谱联用法对婴幼儿配方奶粉中的肌醇进行检测,与国标气相色谱法相比本方法无需衍生化反应,前处理简单,检测时间短,可节约检测成本。本研究选用ACQUITY UPLC H-C
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肌醇又称为环己六醇,属于维生素B族的一种,常作为选择性添加成分添加到婴儿奶粉中,作用是提高婴幼儿的免疫力,促进生长。婴儿奶粉中的肌醇主要使用气相色谱法进行检测,反应需要衍生,耗时长,具有不稳定因素。本论文主要研究利用超高效液相色谱-质谱联用法对婴幼儿配方奶粉中的肌醇进行检测,与国标气相色谱法相比本方法无需衍生化反应,前处理简单,检测时间短,可节约检测成本。本研究选用ACQUITY UPLC H-Class超高效液相色谱仪,配备质谱检测器QDA、恒温柱及真空脱气系统对婴幼儿配方奶粉进行检测。对仪器条件进行了摸索,色谱柱选用Waters BEH Amide色谱柱进行分离。流动相选择为乙腈∶水(含0.1%的氨水),(75:25;v/v),流速0.25 mL∕min,柱温35℃,样品进样量1μL,锥孔电压4 V,选择负离子进行监测,监测离子SIR 179.2。肌醇以保留时间和选择离子定性,由于仪器在负离子模式下存在基质效应问题,所以,采用内标法与外标法分别进行定量分析,选择山梨醇作为内标物。在样品前处理方面,通过单因素分析,最终采用70%乙醇进行沉淀,40℃下超声提取10 min,冷藏静置30 min。对内标法以及外标法进行方法学验证,肌醇在10~80μg/mL范围内,两种方法线性关系均良好。仪器的检出限1.5μg/mL,定量限5μg/mL,精密度RSD值2.4%。对样品精密度进行试验(n=6),结果内标法RSD值更小,外标法检测结果偏低。对加标回收率进行验证,试验结果显示内标法回收率在93.5%~106.0%之间,外标法回收率在68.0%~89.0%之间,最终确定内标法为检验方法。为了与国标中气相色谱法的检验结果进行对比,确保超高效液相色谱-质谱联用检测结果的准确性。因此先对气相色谱法进行线性范围,检测线,精密度以及回收率的验证,检测结果符合国标要求。取三种不同配方的婴儿奶粉,分别用气相色谱法和超高效液相色谱-质谱联用法进行上机测定(每种样品n=6),结果两种方法的结果P>0.05,可证明两种方法检测结果无显著差异。
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