农产品中代森类杀菌剂残留分析方法的开发与应用

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代森类(EBDCs)杀菌剂是由母体化合物二硫代氨基甲酸(DTCs)衍生而来的重要的有机硫类杀菌剂.具有高效、低毒、广谱等特点。本文以代森锰锌为例重点研究了EBDCs在水果、蔬菜、谷物、油料作物中的残留分析方法,及以代森联为例建立苹果和土壤中的残留分析方法,并加以应用到实际样品中。 论文首先对离子对甲基化衍生液相色谱法进行优化改进,用两种EBDCs杀菌剂标准样品验证方法的可行性。然后将方法加以改进处理基质样品:样品用L-半光氨酸盐酸盐和EDTA-2Na混和溶液振荡提取,然后转移离心,取上清液,搅拌下,用HC1调pH=8.0,然后加5mL0.41 mol/L四丁基硫酸氢铵水溶液,最后用0.05 mol/L碘甲烷三氯甲烷.正己烷溶液甲基化,取有机层离心,少量无水Na<,2>SO<,4>干燥,转移至旋蒸瓶中,加5ml 1,2-丙二醇-二氯甲烷溶液,旋蒸浓缩,残留物用乙腈定容,过滤后在272 nm处进行液相色谱分析。 使用上述前处理方法,对苹果、番茄、黄瓜、水稻、花生、土壤空白在添加0.05~2.0 mg/kg水平下,代森锰锌在上述基质中的平均添加回收率范围为:70.76%~96.15%,变异系数为:0.6%~13.7%;代森联在苹果和土壤中的平均添加回收率范围为:78.28%~105.3%,变异系数为:2.4%~7.9%。实验证明,本文建立的EBDCs杀菌剂在农产品上的残留分析方法前处理简单快速、经济实用、无需净化处理、灵敏度高、重现性好、准确可靠,适合EBDCs杀菌剂在农产品中的残留分析,一般实验室均可使用。
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