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本文首先回顾正电子(e+)湮灭谱学及其技术，主要是e+湮灭寿命谱技术的基本理论，以及e+湮灭谱学对聚合物中自由体积的表征方法。研究了正电子湮灭寿命谱仪的建立与调试，并对其测试系统进行了初步设计。
利用对高分子材料纳米量级自由体积空洞极为灵敏的正电子探针，并辅之原子力显微镜法研究了磺化及溶剂蒸发对(磺化)酚酞侧基聚芳醚硐(SPEK-C)膜制备的影响。结果表明：碘化基团的引入，降低了分子间的作用力，使得分子间排列不紧密，导致聚合物的自由体积大小与强度同时增加。铸膜液溶剂挥发，聚合物浓度增加，胶束聚集体的相互聚集产生较大的胶束聚集体孔，而自由体积减小而强度增大，聚合物的自由体积较好地反映了胶束聚集体的聚集特征。