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聚变堆第一壁候选材料纳米结构ODS钢具有超高密度富Y-Ti-O纳米尺度析出相、高密度的位错以及微米级的晶粒尺寸，这些特征性的微观结构使材料具备优良的高温力学性能、优异的抗中子辐照和抗氦脆能力，但高温强度仍然偏低，用热挤压工艺作为固体化工艺时制备出的纳米结构ODS钢其微观组织存在明显的各向异性，用热等静压工艺作为固体化工艺制备的ODS钢存在晶粒比较粗大的问题，均不能完全满足聚变堆第一壁、快堆燃料包壳材料的设计要求。本文研究的9Cr-ODS钢的名义成分为Fe-9Cr-1.5W-0.4Mn-0.2V-0.1Ta-0.3Ti-0.3Y2O3(wt％)，通过机械合金化(MA)制备过饱和合金粉体，然后用放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering，SPS)取代传统的热挤压、热等静压作为合金粉的固体化工艺，制备出具有超细晶粒(100-200nm)，同时不产生明显各向异性的9Cr纳米结构ODS钢以探索新的提高材料强度和高温强度以及防止材料出现组织和性能各向异性的技术途径。 本项研究利用SEM、EDS、XRD、激光粒度分析仪等测试分析手段，研究了机械合金化过程对合金粉末特性的影响;利用TEM、EBSD、HRTEM对ODS钢的显微组织、析出物形貌和成分等进行表征，测定烧结后样品的力学性能。得到的结论如下: (1)通过机械合金化和放电等离子体烧结制备出一种具有超细晶粒的纳米结构ODS钢。 (2)混合粉末在机械合金化的过程中经历四个阶段，粉末平均颗粒度增大过程、粉末颗粒度急剧减小过程、粉末颗粒度减小缓慢过程、粉末颗粒出现“逆粉碎”团聚现象。球磨过程中Cr、W、Y等元素逐步溶到Fe的晶格中，晶格发生畸变增大，面间距增大，基体衍射峰出现了向左偏移，50h时完成合金化。 (3)在球磨转速260r/min，球料比10∶1的参数下，球磨时间达到50h时，颗粒度下降到10um以下，合金元素固溶入Fe的基体中。粉末的晶粒度随着球磨时间的延长而下降，在球磨时间为50h时，晶粒度不再进一步减少，晶格畸变呈现上升趋势，并最终趋于平衡。 (4)900℃/5min的等离子体烧结不充分，原始颗粒界明显，性能不均匀;950℃/5min时等离子体烧结效果最好，密度可达理论密度的97.7％;1000℃/5min烧结时温度偏高，密度反而下降，孔洞较多;1050℃/5min时出现过烧，晶界处析出黑色氧化物。随着烧结温度的升高，晶粒长大，大角度晶界增多。 (5)放电等离子体950℃/5min烧结的样品常温和650℃拉伸强度分别达1040MPa和407MPa。 (6)由于放电等离子特殊的烧结机理，电流趋于在颗粒表面通过，因此950℃/5min烧结后的晶粒呈现在原粉末颗粒表面晶粒粗大（＞1μm）而内部晶粒细小（～100nm）的现象。小晶粒度(～100nm)和大晶粒（＞1μm）中都存在高密度(～5.1×1022个/m3)均匀分布的纳米团簇 (7)样品内中的析出相以高密度、纳米尺寸、弥散分布的纳米团簇为主，同时还发现了少量化学计量比的Y2Ti2O7和富CrMn(Ti)相。纳米团簇与基体共格，在1250℃保温8h热处理下稳定。