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氨基甲酸乙酯普遍的存在于酒精饮料和发酵食品中，国际癌症研究机构于2007年将其定义为2A类致癌物质，加拿大、美国、欧洲等都对各类酒精饮料和发酵食品中氨基甲酸乙酯的含量提出了明确的规定。因此，近几十年各国科学家们致力于开发一种便捷、低廉、高灵敏度的氨基甲酸乙酯含量的检测方法。 本文首先尝试利用氨基甲酸乙酯对乙酰胆碱酯酶活性的影响来进行检测。目前已有的酶法检测并不适用于酒精饮料中氨基甲酸乙酯的检测，故通过改进酶法以达到检测目的。主要从两个方面入手:1、利用人造血浆替代普通缓冲溶液来改变乙酰胆碱酯酶的存在环境，模拟酶存在的环境以到达更接近人体内酶的真实存在环境，提高酶的活性，增大抑制剂对其的抑制率;2、以具有一定氢键作用能力的有机小分子作为辅助试剂，改变乙酰胆碱酯酶的活性，从而也达到增大抑制剂对其的抑制率的目的。两种方法虽然对酶的作用机理不同，但皆能达到改变酶活性，提高酶对抑制剂敏感程度的目的。对比于已有的酶法检测，在同种抑制剂同一浓度的作用下，可获得更高的抑制率，提高方法检测的灵敏度。虽然不适用于酒精类饮料氨基甲酸乙酯含量的检测，但是所开发的方法可在有机农残含量的检测方面的得到很好的应用。 本文之后以占吨醇作为辅助试剂，利用衍生化反应与液液萃取同时进行以达到提高萃取效率的目的。同时，并未像其他衍生化操作一样对衍生化产物进行检测，而是通过在气相进样口高温气化的过程中使得衍生化产物发生逆反应，分解得到氨基甲酸乙酯。用中心切割二维气相色谱—质谱法对氨基甲酸乙酯进行检测。实验分别从1、样本适用量探究;2、氯化钠适用量探究;3、盐酸适用浓度探究;4、占吨醇适用浓度探究;5、衍生化反应时间探究五个方面进行了优化。该方法对氨基甲酸乙酯检测的检出限为0.02μg/L，定量限为0.20μg/L，建立标准曲线的线性范围为2.00μg/L-200.00μg/L，在该范围内线性良好，线性相关性系数达到0.9998。最后，我们将该方法应用于杨梅酒、米酒、葡萄酒、黄酒中氨基甲酸乙酯的定量检测，发现黄酒中其含量最高。 本文所建立的分析方法均能有效的提升目标分子的灵敏度，所用试剂易得，前处理操作简单，无需耗费大量时间及费用。