【摘 要】
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三氯蔗糖是一种新型强力甜味剂,口感纯正,无热量,安全性高,在国外已被广泛应用于饮料、食品、酒类和日常用甜味剂等。 本文对单酯法合成三氯蔗糖进行了深入研究。蔗糖在DMF中,
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三氯蔗糖是一种新型强力甜味剂,口感纯正,无热量,安全性高,在国外已被广泛应用于饮料、食品、酒类和日常用甜味剂等。
本文对单酯法合成三氯蔗糖进行了深入研究。蔗糖在DMF中,对甲苯磺酸作催化剂,和原乙酸三甲酯经环化、裂解、转位生成蔗糖-6-酯;然后蔗糖-6-酯在DMF中用Vilsimiere试剂进行氯化,通过萃取,结晶得到三氯蔗糖-6-酯;最后三氯蔗糖-6-酯在甲醇钠的催化下进行酯交换反应,生成三氯蔗糖。
考察了物料比、反应温度、反应时间、催化剂用量和水分对反应收率的影响,确定了单酯法三个反应步骤的最佳工艺参数。保护的条件是:25℃下,原乙酸三甲酯与蔗糖摩尔比1.35:1,对甲苯磺酸与蔗糖质量比0.03:1,水与蔗糖摩尔比为7.0:1,pH值为9,氯化的条件是:Vilsimiere试剂与蔗糖摩尔比为13.0:1,保温温度113℃,保温时间70分钟,升温速率为8分钟/℃。脱保护的条件是:三氯蔗糖-6-酯在pH值11,甲醇中回流6-7小时。三氯蔗糖经MS、IR和<1>HNMR确证结构正确,纯度98%以上(HPLC),总收率达到30%以上(以蔗糖计)。该方法工艺简单、原料便宜易得、成本低、收率高、有工业化前景。论文还探讨了工业化的前景问题。
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