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随着空天飞行器的不断发展，传统的防热材料已不能满足防/隔热一体化技术的要求，亟需新型轻质防/隔热一体化材料解决传统隔热瓦脆性问题。新一代韧化型纤维增强抗氧化复合材料可有效地解决陶瓷隔热瓦的脆性问题，满足未来飞行器在耐高温、抗氧化、以及长时间等方面的需求。本课题针对大面积用新型防/隔热一体化复合材料的迫切需求，优化复合材料的制备工艺，获得了复合材料的热物理性能，同时开展梯度化抗氧化涂层的制备及烧蚀性能研究。以轻质、高孔隙率及低热导率的短切碳纤维骨架（CBCF）复合材料为增强相、以SiOC陶瓷为基体相，制备出CBCF增强SiOC轻质多孔复合材料。研究了复合材料在高温环境下的力学及热学性能；提出了采用原位生长三维SiC纳米线增强SiOC/CBCF复合材料的制备方法；最后设计并制备了TaSi2基多组分、梯度化多层抗氧化涂层，通过静态氧化、氧-乙炔烧蚀以及电弧风洞测试评价了复合材料的抗氧化及防/隔热性能。 以甲基三甲氧基硅烷及二甲基二甲氧基硅烷为先驱体，采用浸渍-裂解（PIP）工艺制备了密度为0.54g/cm3的SiOC/CBCF复合材料。研究了SiOC/CBCF复合材料的热物理性能，结果表明，复合材料的压缩强度随温度的升高而逐渐下降，比热容随温度的升高逐渐增加，导热系数由50℃时的0.16W/m·K上升至1200℃时的0.57W/m·K；热膨胀系数由100℃时的2.883×10-6/℃迅速上升至1600℃时的4.493×10-6/℃；通过静态氧化实验分析了SiOC/CBCF复合材料在空气气氛下的热稳定性，结果表明复合材料氧化失重率随温度的升高，达到最大失重率40%~50%的时间越短，并且在500℃下氧化5min后的剩余强度为2.15±0.31MPa，氧化60min后剩余强度为0.03±0.01MPa。 基于 SiOC/CBCF 复合材料力学性能差的特点，采用聚甲基含氢硅氧烷（PHMS）与 2，4，6，8-四甲基-2，4，6，8-四乙烯基-环四硅氧烷（TMTV）为前驱体，原位生长三维 SiC 纳米线增强SiOC/CBCF 复合材料。研究了 PHMS 与TMTV随温度变化时的结构演变及物相变化规律，获得了SiOC陶瓷微结构及物相演变规律；基于SiOC陶瓷微结构的演变规律，掌握了原位生长SiC纳米线的生长机理：SiC纳米线的生长机理属于气-固机理，即在高温下SiOC陶瓷发生相分离生成SiO2、SiC纳米晶及自由碳，随后SiO2发生碳热还原反应产生Si蒸汽，并且与自由碳发生反应形成 SiC 纳米线。进一步研究了原位生长三维 SiC 纳米线增强的SiOC/CBCF复合材料的力学性能，弯曲强度在x/y方向上提升幅度为80%，z方向上提升幅度为38%；拉伸强度在x/y方向上提升幅度为50%，在z方向上提升幅度为350%。通过三维SiC纳米线的拔出、桥连及脆性断裂等方式，提升了复合材料的力学性能。 以SiC纳米线增强SiOC/CBCF复合材料为基体，设计了以TaSi2为抗氧化组分、MoSi2为高辐射剂、硼硅酸玻璃为自愈合相以及 SiB6为烧结助剂的多组分涂层；根据基体材料的多孔结构特征，设计了由多孔层到致密层过渡的梯度化涂层。通过快速致密化工艺，获得了制备高致密涂层的烧结工艺：空气气氛下快速烧结，适宜的烧结温度温度为1350℃~1450℃、在1450℃下的烧结时间为15min。进一步研究了涂层发射率的影响因素，结果表明随着温度的升高涂层的发射率逐渐增大，并且含TaSi2的涂层在1000℃时的发射率为0.8，而不含TaSi2的涂层在1000℃时的发射率为0.87；增加涂层的致密度有利于提高涂层的发射率；当TaSi2基涂层在1500℃下氧化60min后，涂层的发射率基本不发生变化。基于1500℃时静态氧化结果表明，TaSi2基涂层氧化160min后，氧化失重率为0.022%；而MoSi2基涂层氧化160min后，氧化失重率为0.076%，TaSi2基涂层的抗氧化性能优于MoSi2基涂层；通过氧-乙炔考核测表明，随着烧蚀温度的增加，涂层的失重率及线烧蚀率逐渐增加，当烧蚀温度为 1600℃烧蚀 1000s 后，复合材料的失重率为1.03×10-3g/s，线烧蚀率为1.2×10-3mm/s；采用高频等离子电弧风洞考核表明，随着热流密度的增加，在相同的烧蚀时间下，烧蚀率从 1.23×10-6g/s·cm 增加至9.39×10-6g/s·cm。对氧化烧蚀的机理进行了研究，结果表明随着热流密度的增加，涂层中的硼硅玻璃挥发逐渐加剧，缺少玻璃相时，生成的Ta2O5不能粘接在涂层表面，从而逐渐被剥落，露出底部的多孔层。最后，制备了梯度化涂层涂覆的三维SiC纳米线增强SiOC/CBCF与莫来石纤维隔热瓦的组合件，并通过了电弧风洞测试。