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胍基和脲基化合物(GCs/UCs)是生物体内的含氮内源性代谢物，共同参与尿素循环、胍循环等代谢活动，同时检测这两类化合物具有一定的医学价值。然而这两类化合物分子量小、极性大、且在生物体内含量低，不易被直接检测。针对这一问题，本文开发了一种同时分析GCs/UCs的新型化学标记方法——苄基重排稳定同位素标记方法(BRSIL)，并应用于复杂基质中GCs/UCs的定性定量分析。该方法以d0/d5-苯偶酰为标记试剂，标记过程简单、特异性优良，过量的标记试剂易于除去。标记产物中引入两个苯基及含氮杂环，改善了其在反相色谱(LC)上的保留行为，并提高了其在电喷雾质谱(ESI-MS)的检测灵敏度。另外，标记产物可产生特征碎片离子对（m/z182/187、210/215），有利于对复杂生物基质中的GCs/UCs进行筛查分析。 利用BRSIL结合LC-ESI-MS对人体甲状腺组织中GCs/UCs进行检测，检测到9种GCs/UCs，并对其中6种化合物进行统计学分析和定量分析，确定出其中5种化合物（精氨酸、高精氨酸、4-胍丁酸、甲基胍和瓜氨酸）在甲状腺癌旁、癌症组织中存在显著性差异，该结果能为相关的疾病分析与临床研究提供证据。 为提高该标记方法在筛查和定量分析中的通量，采用BRSIL结合液相色谱-漂移管离子淌度谱-四极杆飞行时间质谱(LC-DTIMS-QTOF-MS)对GCs/UCs进行检测。离子淌度分离显著缩短了分析时间，单个检测周期仅需5.0 min。反相LC主要用于在线脱盐。筛查分析中，DTIMS增强了对标记的GCs/UCs分析的特异性和选择性，碰撞截面积和准确质量是化合物轮廓分析和识别过程中两个重要的定性指标。定量分析中，取自三维离子特征（DT，RT，m/z）的丰度作为定量指标，用于对组织样本中GCs/UCs的定量分析。分析结果表明，BRSIL结合LC-DTIMS-QTOF-MS可增强峰容量、谱图清晰度和特异性，并且极大地缩短了检测周期，利于高通量的筛查和定量。 综上所述，BRSIL结合LC-MS可作为检测生物样本中GCs/UCs一个强大的分析平台。