藉六偏磷酸钠/次氯酸钠增敏的化学发光体系的分析应用

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化学发光分析法由于其灵敏度高,线性范围宽,分析速度快,仪器设备简单且易实现自动化等优点,而广泛应用于环境分析,药物分析,工业分析等不同领域。但由于许多化学发光体系发光微弱而难以检测,因此开发增敏的化学发光体系就显得尤为必要。基于此,本文建立了三种藉六偏磷酸钠、次氯酸钠增敏的化学发光体系,并结合流动注射技术对其应用进行了研究,具体内容概括如下:1.建立了六偏磷酸钠(sodium hexametaphosphate,SP)增敏的CH3SHNH2 - KMnO4化学发光体系。实验发现,在酸性介质中,6-巯基嘌呤能强烈的抑制CH3SHNH2 - KMnO4体系的发光。据此,建立了一种阻抑法流动注射化学发光检测6-巯基嘌呤的新方法。并对可能的发光机理进行了探讨。在最优化条件下,6-巯基嘌呤的浓度与化学发光强度在7.0×10-10 g/mL 1.0×10-7 g/mL之间呈良好的线性范围,线性方程为I = 3643.6746– 200.2032×lgC (10-10 g/mL) (R = 0.9948),检出限为1.9×10-11 g/mL,对8.0×10-8 g/mL 6-巯基嘌呤标准溶液平行测定11次,相对标准偏差为2.5 %。这种方法简单,灵敏度高,能够成功应用于人血清实际样品中的6-巯基嘌呤含量的检测。2.建立了六偏磷酸钠增敏的CdTe-KMnO4化学发光体系。实验发现,在近中性的条件下,抗坏血酸能增敏CdTe-SP-KMnO4体系的发光,据此,我们建立了增敏法化学发光检测抗坏血酸的新方法,并对可能的发光反应机理进行了探讨,在最优化的条件下,抗坏血酸的浓度与化学发光强度在1.0×10-9 mol/L 5.0×10-6 mol/L之间呈良好的线性范围,线性方程为I = 2559.1359 + 144.7641×lgC (10-9 mol/L) (R = 0.9969),检出限为2.9×10-10 mol/L,对5.0×10-7 mol/L抗坏血酸标准溶液平行测定7次,相对标准偏差为2.3 %。3.建立了次氯酸钠增敏的CdTe-H2O2化学发光体系。实验发现,雌激素能抑制CdTe-NaClO-H2O2体系的发光。据此,建立了测定雌激素的新方法。在最优化的条件下,分别实现了雌二醇、雌激素三醇、雌激素酮三种雌激素的检测,三种雌激素的线性范围分别为I=4162.1354-87.0738C , I=3794.9825-59.2879C和I=3794.2050-72.6198C,最低检测限分别为3.1×10-7 mol/L,1.6×10-7 mol/L和1.3×10-7 mol/L。
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