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Janus复合颗粒具有组成与功能分区复合的特点，是典型的复杂结构复合物，已成为复合材料研究的热点方向。本论文从单孔中空微球和盘状颗粒出发，通过相分离方法实现不同组成分区，合成了一系列Janus复合颗粒及其衍生结构颗粒，研究了结构演化机理和调控方法及功能复合改性。 本论文的主要内容如下: 1.利用乳液聚合诱导相分离的方法，一步制备交联环氧树脂单孔中空微球。表征了其形貌特性和形成过程，讨论了其中溶剂和固化剂的种类及用量等因素对其微结构的影响。以此为基础，通过静电吸附作用和溶胶-凝胶反应在微球表面沉积生长二氧化硅包覆层，随后基于界面保护原理选择性对单孔球内部进行疏水改性，成功制备外侧亲水、内侧疏水的有机-无机复合Janus单孔笼，研究了其选择性装载特性。此外，通过控制相分离过程制备了环氧树脂-聚苯乙烯(PS)雪人状Janus颗粒，初步讨论了其结构调控方法。 2.以PS中空球为原料，经良溶剂液化并在剪切场的持续拉伸作用下得到均匀的PS盘。系统研究了溶剂用量和剪切时间对形貌的影响。以此为载体在其表面共沉淀生长纳米铁酸钴(CoFe2O4)颗粒，碳化后得到C@CoFe2O4复合盘，用作锂离子电池的阳极材料显示出优异的电化学性能。另外，以PS盘为模板通过溶胶-凝胶反应沉积了二氧化锡(SnO2)包覆层，制备了核壳结构的PS@SnO2复合盘，进一步去除聚合物内核，得到无机SnO2中空盘;基于溶剂辅助挤出法控制PS内核的溶出过程，得到球状和盘状形貌结合的PS-SnO2 Janus颗粒。