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本论文采用流动化学制备方法，合成了单分散的磁性氧化铁纳米晶体及磁性/上转换发光NaGdF4∶Yb，Er纳米晶体，并对其性质进行表征，通过对反应参数的调节，实现了纳米晶体的尺寸调控，同时结合理论分析，研究了尺寸调控机理。 首先，利用流动化学方法，在油酸、油胺及小分子醇存在的情况下，以苯甲醚为反应溶剂，通过高温分解乙酰丙酮铁，制备了单分散的Fe3O4纳米晶体。通过改变油酸及油胺的加入量或小分子醇种类，调节了反应体系中单体的过饱和度或扩散系数，从而改变纳米晶体的成核和生长过程，在保证纳米晶体单分散性的同时，实现了其尺寸在3-9 nm范围内的调控。 其次，以异丙醇为反应介质，在高温高压下流动制备了高度单分散的油酸和油胺修饰的氧化铁纳米晶体，其尺寸相对标准偏差低至6.7％。结合停留时间分布理论，分析了低沸点异丙醇的使用对纳米晶体尺寸分布的影响。借助于微分相位对比技术，通过TEM观察到了氧化铁纳米晶体的微观磁场分布，并对其磁取向进行定量分析，结果表明，3.3 nm氧化铁纳米晶体集合体存在高度的磁有序。进一步配体置换后，3.3 nm PEG修饰的氧化铁纳米颗粒展现出极好的胶体稳定性，同时具有明显的T1和T2磁共振造影增强效果。 再次，在250℃、33 bar条件下，通过在苯甲醚中高温分解乙酰丙酮铁，并以双羧基PEG及油胺为颗粒稳定剂及催化剂，流动合成了生物相容性Fe3O4纳米颗粒。结合理论分析，系统研究了流体线速度、停留时间、管径对尺寸分布的影响，并揭示了Ostwald熟化对尺寸分布的影响。此外，深入研究了反应管道内轴向及径向的单体浓度分布对尺寸分布的影响。基于上述研究，在最佳制备条件下合成了尺寸为4.6 nm、尺寸相对标准偏差仅为10.6％的生物相容性Fe3O4纳米颗粒。所得到的纳米颗粒具有极好的胶体稳定性，并且其纵向摩尔弛豫率达到11.1mM-1· s-1，充分显示了流动制备方法的可靠性。 最后，通过流动化学方法，成功制备出单分散的磁性/上转换发光NaGdF4∶Yb，Er纳米晶体。得益于反应体系的高压环境，尺寸小至4.3 nm的NaGdF4∶Yb，Er纳米晶体仍保持有六方相晶体结构。在高压反应体系中，通过加入环己烷和甲醇等低沸点溶剂，在保证纳米晶体单分散性的同时，实现了其尺寸在4-10 nm范围内的调控。上述纳米晶体经过进一步生物相容性修饰后，展现出极好的胶体稳定性，同时还具有明显的T1造影增强效果。