论文部分内容阅读
第一部分:红木素制备工艺及其微囊稳定性研究。红木素是一种天然类胡萝卜素,具有淬灭单线态氧和清除自由基的功能,其清除活性自由基的功效与B.胡萝卜素相当,不仅可以作为日用品、食品、化妆品的着色剂,而且具有一定的药理作用,已知可以降低顺铂治疗癌症的副作用。本文研究了从胭脂树种子分离纯化红木素的方法,确定了胭脂树种子制备红木素的工艺,并考察了微囊化红木素对pH、光照、温度、氧气的稳定性。
目的:通过设计工艺路线,进行提取工艺、析粉工艺的方法和条件的筛选,优选出方法简便,条件确定的稳定的红木素制备工艺,制出高含量的样品,并制备微囊,考察红木素微囊的稳定性。
方法:通过单因素试验,考察溶剂种类、浸提温度、浸提时间、物料比对提取率的影响,并在单因素试验的基础上,选取影响单次浸提提取率的浸提温度、浸提时间、液料比为考察因素,以红木素提取率为考察指标,按L9(34)表进行正交试验,得出最佳浸提工艺条件,通过考察提取级数对提取率的影响,确定提取级数。
通过考察不同溶剂对红木素析粉收率和析粉含量的影响,确定析粉溶剂。使用选定的析粉溶剂,分别考察析粉温度、析粉时间、液料比(溶剂体积/油树脂重量,mL·g-1)对红木素含量与析粉收率的影响,确定析粉条件。
通过中试试验验证提取工艺及析粉工艺是否稳定。
将所得红木素精粉进行紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁分析,确认所得红木素结构表征。
以变性淀粉为囊材喷雾干燥法制备红木素微囊,考察红木素微囊对pH、光、热、氧气的稳定性。
结果:选择提取收率高、毒性低的乙酸乙酯作为提取溶剂。以提取率为考察指标,进行的正交试验确定的最佳提取工艺为:胭脂树种子加4倍(溶剂体积/胭脂树种子重量,mL·g-1)乙酸乙酯,提取时间2 h,提取温度60℃。通过考察浸提级数对提取率的影响,确定为2次浸提。
确定使用析粉含量和析粉收率均较高的乙醇作为析粉溶剂。试验确定的析粉温度为5℃,析粉时间为4 h,乙醇与油树脂的液料比为5(mL·g-1)。
中试试验证明红木素制备工艺稳定可控,平均提取率93.72％,平均析粉收率92.02％,平均总收率86.23％,红木素平均含量95.57％(n=3)。
经紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁分析,确认了所得红木素结构表征,与文献报道一致。
红木素微囊对pH、光、热、氧气的稳定性明显优于未包埋红木素。
第二部分:降红木素制备工艺的研究。降红木素是一种类胡萝卜素,能够溶于碱性水中,红木素通过水解可成为降红木素。降红木素具有的淬灭单线态氧和清除自由基的功能,从而具有防癌、抗衰老等保健功能,还具有药用价值,可以改变粥样动脉硬化小鼠的血脂水平和对氧磷脂酶的活性,对脂肪肝也有一定的改善作用。本文研究了从胭脂树种子分离纯化降红木素的方法,确定了胭脂树种子制备降红木素的工艺。
目的:通过设计工艺路线,进行提取及酸沉的方法和条件的筛选,优选出方法简便,条件确定的稳定的降红木素制备工艺,制备出高含量的样品。
方法:通过考察乙醇浓度、碱液浓度对提取率的影响,确定碱液条件,通过单因素试验,考察浸提温度、浸提时间、液料比对提取率的影响,确定了乙醇浓度和碱液浓度,并在单因素试验的基础上,选取影响单次浸提提取率的浸提温度、浸提时间、液料比为考察因素,以降红木素提取率为考察指标,按L9(34)表进行正交试验,得出最佳提取工艺条件,通过考察提取级数对提取率的影响,确定提取级数。
通过考察不同pH下的降红木素酸沉收率及降红木素含量,确定酸沉pH。
通过中试试验验证降红木素制备工艺是否稳定。
将所得降红木素进行紫外光谱、红外光谱、质谱,确认所得降红木素结构表征。
结果:确定采用60％浓度乙醇配制2％的氢氧化钾溶液为提取碱液。以提取率为考察指标,进行的正交试验确定的最佳提取工艺为:提取温度60℃,碱液与红木种子的液料比为3(mL·g-1),提取时间3 h。通过考察提取级数对提取率的影响,确定为2次提取。
选择酸沉收率和降红木素含量均较高的pH=3作为酸沉pH。
通过中试试验证明确定的降红木素制备工艺稳定可控。平均提取收率92.35％,平均酸沉收率98.36％,总平均收率90.83％,降红木素平均含量93.31％(n=3)
通过对所得降红木素精粉进行紫外光谱、红外光谱、质谱,确证了所得降红木素结构表征。
结论:红木素及降红木素制备工艺参数明确,工艺简便、合理,产品含量高,适合工业化生产。将红木素制备成微囊,稳定性良好,可满足市场对红木素稳定性的要求。