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我国硼矿资源储量丰富,分布在西藏、青海、辽宁、湖北等地区。辽宁地区的硼矿资源因其储量大(B2O3组分储量2876t,占全国储量的56%)和明显的地理优势成为支撑硼行业的支柱。辽宁地区硼矿分为硼铁矿和硼镁矿,随着硼镁矿的开采,其矿石品位急剧下降,且面临枯竭。因此,合理开发利用硼铁矿是硼行业的唯一出路。 本文以辽宁某矿场硼铁矿经磁选后得到的硼精矿为原料,研究综合利用硼精矿制备产品硼酸、氧化镁、二氧化硅、铁精矿的工艺流程,主要内容如下: (1)在单因素实验基础上设计硼精矿与硫酸铵焙烧的正交实验,得到第一次焙烧的最佳工艺条件为:铵矿比1.6,焙烧温度400℃,焙烧时间90 min。最优条件下B2O3的浸出率在87%以上,MgO的浸出率在53%以上。以第一次提硼提镁渣为原料,采用分段升温将渣与硫酸铵进行第二次焙烧。焙烧工艺条件为:铵矿比1.6,300℃恒温60 min,再升温至500℃恒温60 min,MgO浸出率为89.11%。经过两次焙烧后,MgO的浸出率可达90%以上。 (2)以焙烧溶出液为原料,研究得到溶液除铁工艺条件为:温度80℃,原液滴加速率1.5~2.5mL·min-1,陈化时间60min,pH在3~5之间,250mL原液100mL底液,5%双氧水添加量为3mL,除铁效率可达99%以上。以除铁后精制含镁液为原料,研究得到碳酸铵沉镁的工艺条件为:温度30℃,时间60 min,铵镁比1.5,镁离子浓度34.79 g·L-1,沉镁率达到98.52%。将沉镁产物在550℃煅烧2h,得到晶胞结构完整,晶体结构有序的氧化镁产品。将沉镁后混合溶液煮沸,碳酸铵分解后,得到硫酸铵和硼酸混合晶体。将混合晶体溶于乙醇,过滤分离得到硫酸铵晶体,返回与硼精矿焙烧。硼酸乙醇溶液挥发后结晶即得到高纯度的硼酸。 (3)以第一次提硼提镁渣为原料,研究得到渣与氢氧化钠混合焙烧提取SiO2的最佳工艺条件:焙烧时间为60 min,焙烧温度为550℃,碱矿比为3。最佳条件下SiO2的浸出率可达85%。以溶出的硅酸钠溶液为原料,在70℃恒温水浴,搅拌速度为380 r·min-1,CO2流速为1 L·min-1的条件下进行碳分,碳分终点的pH为9左右,得到形状规则,纯度高的二氧化硅产品。